ГОСТ Р 51637-2000
Рабочий раствор дитизопа готовят перед употреблением из запасного раствора. Объем запас
ного раствора днтнзона
УХ1,
см3, требующийся для приготовления необходимого объема рабочего
раствора. К1р, см3, вычисляют по формуле
50
V
(
3
)
где 50 — требуемая молярная концентрация дитизона, мкМ/дм3;
сХ1
— молярная концентрация запасного раствора дитизона. мкМ/дм3.
Объем запасного раствора
VXI,
см3, доводят до объема Р,р. см3, четыреххлористым углеродом.
Предварительно определяют молярную концентрацию дитизона в запасном растворе. Ятя этого
I см3запасного раствора помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки
четыреххлористым углеродом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного
раствора относительно четыреххлористого углерода в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10
мм при длине волны 620 нм на спектрофотометре. Рассчитывают молярную концентрацию дитизона
в запасном растворемк.М/дм\ по формуле
_ Л 50 10*(4)
Cj*36300 I ’
где
Д
— оптическая аютность разбавленного раствора дитизона;
50 — объем разбавленного раствора дитизона. см3;
104 — коэффициент перевода молей в микромоли;
36300 — коэффициент молярной экстинкции дитизона. дм-Умольсм;
1— объем запасного раствора дитизона. взятый для разбавления, см3.
6.5.2.S Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 5
Навеску уксуснокислого натрия массой 272.0 г растворяют в примерно 500 см3 дистиллирован
ной воды, прибавляют 58 см! ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора до 1000 см3
дистиллированной водой и перемешивают.
Полученный раствор очищают от примеси цинка раствором дитизона. Для этого буферный
раствор помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, приливают 5 —7 см3запасного
раствора дитизона, энергично встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз отбрасывают
нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока дитизон не перестанет менять свою первона
чальную окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона, энергично встряхивая его с 5
—7 см3четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку
повторяют до тех пор. пока четыреххлористый углерод перестанет окрашиваться в зеленый цвет.
Раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от загрязнения цинком по
6.5.2.1, и хранят при температуре 5 — 10 *С.
6.5.2.9 Приготовление раствора серноватистокислого натрия массовой долей 25
%
Навеску 5-водного серноватистокнслого натрия массой 50.0 г растворяют в 150 см3дистилли
рованной воды и очищают от примеси цинка раствором дитизона так же. как и ацетатный буферный
раствор по 6.5.2.8.
6.5.2.10 Приготовление маскирующего раствора
В день проведения анализа смешивают ацетатный буферный раствор (6.5.2.S) и раствор
серноватистокнслого натрия (6.5.2.9) в отношении 5:1 по объему.
6.5.2.11 Приготовление растворов сравнения
В делительные воронку вместимостью 50 — НЮ см3 помешают рабочий раствор массовой
концентрации пинка I мкг/см3в объемах, указанных в таблице 5.
Таблица 5
Номерделительной воронки
Of>кемраствора массовой
концентрации цинка 1мкг/см3. см1
Масса цинка в растворе сравнения, мкг
1
0
0
1
1
2
3
4
2
3
5
6
4
5
2
3
4
5
10