ГОСТ Р 51637-2000
Воронки лабораторные В-36(56)-80 ХС и В-150-230 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки с одной отметкой 1(1а,2,2а)-2-1(5.10) по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные
1(2.3.5)- 1(1а,2,2а)-2-1(5) по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1(2)-2-100-0.2 по ГОСТ 29251.
Склянка с пришлифованной пробкой.
Фильтры обеззоленные (синяя, белая лента) по НД |4|.
Аппарат перегонный стеклянный на шлифах.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1—10.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная дистиллированной водой 1:1, 1:100 и 1:1000 по
объему.
Натрий уксуснокислый З-водный по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Дитизоп (дифеиилтиокарбазон) по нормативному документу.
Цинк металлический гранулированный по нормативному документу.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Уголь активированный по ГОСТ 4453.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос.ч. или но ГОСТ 3760 раствор массовой долей 10 %.
Метиловый оранжевый —индикатор по НД |6J. раствор массовой долей 0.01
%.
6.5.2Подготовка к испытанию
6.5.2.1 Очистка обеззоленных фильтров от загрязнения цинком
Фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной дистил
лированной водой 1:100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтраль
ной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном
шкафу при температуре не более 95 "С.
6.5.2.2 Определение пригодности четыреххлористого углерода для анализа и его очистка (при
необходимости)
Пригодность реактива для анализа проверяют следующим образом: навеску дитизона массой
примерно 0,001 г растворяют в 100 см’ четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке на
сутки в темноте при температуре (5 — 10) ’С. Если окраска раствора дитизона остается изумруд но-
зеленой. четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска
раствора указывает на присутствие в четыреххлористом углероде примесей, разлагающих дитизоп. В
этом случае четыреххлористый углерод необходимо очистить следующим образом: 500 см3четы-
реххлористого углерода помешают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3,
добавляют И) г активированного угля, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный
фильтр. Обработку повторяют с новой порцией активированного угля. Затем четыреххлористый
углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на шлифах.
6.5.2.3 Приготовление раствора массовой концентрации цинка 1мг/см3
Навеску гранулированного цинка массой 1,000 г растворяют в 7 см3соляной кислоты, разбав
ленной дистиллированной водой 1:1. в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем
раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и хранят в склянке не более
одного года при комнатной температуре.
6.5.2.4 Приготовление раствора массовой концентрации цинка 100 мкг/см3
Вмерную колбу вместимостью 100см3 пипеткой помешают 10 см3раствора массовой концент
рации цинка I мг/см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой
1:1000, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре.
6.5.2.5 Приготовление рабочего раствора массовой концентрации цинка 1 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой помешают 1см3раствора массовой концент
рации цинка 100 мкг/см3. доводят до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной
водой 1:1000. и перемешивают. Раствор готовят в день проведения испытания.
6.5.2.6 Приготовление запасного раствора дитизона
Навеску дитизона массой 0,100 г помешают в делительную воронку вместимостью 250 см3,
приливают 150 см3четыреххтористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Растпор
фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой, очищенный от загрязнения цинком по 6.5.2.1, в
мерную колбу вместимостью 500 см3. Доводят объем раствора до метки четыреххлористым
углеродом и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при
температуре не выше (5 — 10) ‘С не более 1 мес.
6.5.2.7 Приготодаение рабочего раствора дитизона молярной концентрации 50 мкМ/дм3
9