ГОСТ Р 51637-2000
6.6.2.5 Приготовление рабочего раствора массовой концентрации кобальта 5 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой помешают 5 см’ раствора массовой концент
рации кобальта 100 мкг/см3, доливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной
водой 1:100. и перемешивают. Раствор готовят вдень проведения анализа.
6.6.2.6 Приготовление растворов сравнения
В стаканы вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой помешают раствор массовой кон
центрации кобальта 5 мкг/см3 в объемах, указанных в таблице 6.
Объемы растворов в стаканах доводят до 5 см3 хлористоводородной кислотой, разбавленной
дистиллированной водой 1:100.
Растворы готовят вдень проведения испытания.
Т а б л и ц а 6
Номер стакана
Объем раствори массово»
концентрации кобальта 5 мкг/см . см
Масса кобальта u раопоре сравнения,
мкг
1
2
3
4
5
0
1
2
3
4
0
5
К)
15
20
6.6.2.7. Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2.
6.6.3 Проведение испытания
Ориентируясь на рецептуру премикса и взятой для озоления массы навески премикса, для
испытания отбирают объем испытуемого раствора, содержащий от 5 до 20 мкг кобальта.
Испытуемый раствор помешают в стакан вместимостью 50см ’ и выпариваютдосуха на водяной
бане или электроплитке. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной
дистиллированной водой 1:100. Затем в стаканы с растворами сравнения и испытуемым
раствором приливают 3 см’окрашивающего раствора, перемешивают, накрывают часовым стеклом
и кипятят на электрической плитке втечение 2 мин или нагревают на кипящей водяной бане в течение
15 мин.
После этого приливают по 2 см3 концентрированной азотной кислоты и растворы тщательно
перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры растворы переносят в градуированные
пробирки, доливают дистиллированной водой до 10 см3 и перемешивают.
Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно первого раствора срав
нения, не содержащего кобальт, на фотоэлектроколориметре при длине волны (520 ± 25) нм,
используя соответствующий светофильтр и кювету толщиной поглощающего свет стоя 10 мм. или на
спектрофотометре при длине волны 520 нм.
Если значение оптической плотности испытуемого раствора выходит за пределы градуировоч
ного графика или раствор имеет красную окраску, испытание повторяют, взяв меньший объем
раствора золы.
6.6.4 Обработка и оформление результатов по 6.7.
6.7 Обработка и оформление результатов
6.7.1 По результатам фотометрирования раслюров сравнения строят градуировочный график,
где на оси абсцисс откладывают значения массы микроэлемента (мкг в подготовленных к фотомет-
рнровапию объемах) в растворах сравнения, а на оси ординат —показатели оптической плотности
растворов.
Градуировка проводится каждый раз при замене используемых растворов реактивов.
6.7.2 Массовую долю микроэлемента в испытуемой пробе
X.
г/т, вычисляют по формуле
И(от, -/и„) 10»(5)
У, т
10ь ’
где
У{1
— объем раствора золы (испытуемого раствора), см3;
/и, — масса микроэлемента в объеме раствора золы, взятом для испытания, найденная по
градуировочному графику, мкг;
т„
— масса микроэлемента в объеме раствора контрольного опыта, взятом для испытаний,
найденная по градуировочному графику, мкг;
12