ГОСТ Р 51637-2000
Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.
6.3.2.4 Приготовление раствора салициловокислого натрия массовой долей 5
%
Салициловокислый натрий массой 50.0 г растворяют в 950 см’ дистиллированной воды.
6.3.2.5 Приготоапение испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2.
6.3.3 Проведение испытания
Ориентируясь на рецептуру премикса, берут объем испытуемого раствора, содержащий от 50
до 300 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбы с растворами сравнения и
испытуемым раствором прибавляют 20 см’ дистиллированной воды. 10 см3 раствора салицилово
кислого натрия массовой долей 5
%
и перемешивают. Образуется осадок светло-розового цвета. В
колбы добавляют по каплям водный раствор аммиака (1:1) до полного растворения осадка и перехода
окраски в желтоватую. Добавляют еще 2—3 капли раствора аммиака и перемешивают. Далее
прибавляют по каплям водный раствор уксусной кислоты (1:1) до перехода окраски в красный цвет,
после чего, приливают еще 5 см3 этой же кислоты. Объем раствора в колбах доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 1 ч относительно первого раствора сравне
ния, не содержащего железа, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны
(540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр, или на спектрофотометре при длине волны
540 нм.
6.3.4 Обработка и оформление результатов по 6.7.
6.4 Определение массовой доли меди
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения меди с
диэтилдитиокарбаматом, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и измерении оптичес
кой плотности полученного экстракта.
6.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по 6.2.1 со следующим дополнением.
Колбы мерные 1(2)-5<Ю-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(2)-КИЮпо ГОСТ 1770.
Воронки делительные ВД-3-2000 ХС и ВД-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пробирки с притертой пробкой Г1-2-20(25)-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Склянки из темного стекла.
Фильтры обеззоленные (белая лента) по НД |4|.
Аммоний лимоннокислый трехза.мещенный по 1’ОСТ 9264. раствор массовой долей 10
%.
Натрия диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС1) = 0.3 моль/дм3.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
6.4.2 Подготовка к испытанию
6.4.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) =
0,3 моль/дм3
26 см3 концентрированной соляной кислоты смешивают в мерной колбе вместимостью
1000 см3с дистиллированной водой, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
6.4.2.2 Приготовление раствора диэтнлдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде
Диэтилдитиокарбамат натрия массой 0.664 г помещают в делительную воронку вместимостью
2000 см’, приливают 1000 см3четыреххлористого углерода, прибавляют 0,486 г азотнокислого свин
ца, растворенного в 100 см3 дистиллированной воды, и встряхивают в течение 5 мин. После
разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилтидиокар-
баматом свинца фильтруют через сухой фильтр с белой лентой в сухую склянку из темного стекла.
Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
6.4.2.3 Приготовление раствора массовой концентрации меди 1 мг/см3
Навеску 5-водной сернокислой меди массой 1,965 г растворяют в дистиллированной воде в
мерной колбе вместимостью 500 см3. Вколбу добавляют 10 см ’ раствора соляной кислоты молярной
концентрации 0,3 моль/дм3 и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор
хранят не более одного года при комнатной температуре.
6.4.2.4 Приготовление рабочего раствора массовой концентрации меди 10 мкг/см’
2,5 см3раствора массовой концентрации меди 1мг/см3помещают в мерную колбу вместимос-
7