ГОСТ Р 51637-2000
Затем 100 см’ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5и объем
раствора доводят до метки дистиллированной водой.
7.2.2 Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см1 избюретки наливают растворы массовой концентрации
микроэлементов 0.1 мг/см1в объемах, указанных в таблице 7.
Т а б л и ц а 7
Номер
колбы
Обьемм растворов массовой концентрации
микроэлемента 0,1 мг/см % см 3
Масс
опал
концентрация микроэлемента в растворе
сравнении, мг/лм*
марганца
ХСЛСК1
меди
цинкакобальта
мартами*железамеди
цинкакобальта
0
0
00
0
00
11
1
2
22
5
55
10
10
10
1
0 0
0
2 1 1
I
3
2 2 2
4 5 5 5
5
10
10 10
6
15
15
15
1
1
2 2
5 4
10
6
15
8
151515
1 1
2 2
5
4
10
6
15
8
Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной юлой. Растворы сравнения
используют в день приготовления
7.3 Проведение испытания
7.3.1 Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1.
7.3.2 Определение массовой концентрации микроэлементов в испытуемом растворе
Определение массовой концентрации микроэлемента в испытуемом растворе проводят по
следующим аналитическим линиям, нм: марганца —279,5; железа —248.8; меди —324,8; пинка —
213,9; кобальта —240,7.
Для атомизации используют пламя ацетилен-воздух. Для атомизации меди и цинка может быть
использовано пламя пропан-воздух, а коб&тьта —пропан-буган-воздух.
Подготавливают атомно-абсорбционный спектрофотометр (ЛАС) для испытания в соответст
вии с инструкцией к нему. При стабильном режиме работы ААС в пламя вводят первый раствор
сравнения, не содержащий определяемый микроэлемент, и устанавливают начало отсчета. Затем
вводят в пламя раствор сравнения максимальной концентрации микроэлемента и устанавливают
диапазон шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения и затем остальные растворы сравнения
в порядке возрастания вних концентрации микроэлемента. Послерастворовсравнения впламя
вводят испытуемые растворы, включая раствор контрольного опыта. Для контроля застабильностью
работы ААС через каждые десять измерений в пламя вводят первый и последний растворы
сравнения. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний более чем на 5
%
отн..
корректируют настрой ку прибора и последние 10 испытуемых растворов анализируют снова.
Если показания прибора при анапиэе раствора золы испытуемой пробы превышают показания
прибора для раствора сравнения максимальной концентрации, то раствор зады разбавляют соляной
кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1:40. При таком же разбавлении повторяют и
контрольный опыт.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия
навески испытуемой пробы.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график,
где на оси абсцисс откладывают значения массовых концентраций микроэлемента (мг/дм1) в
растворах сравнения, а по оси ординат —соответствующие им показания прибора.
7.4.2 Массовую долю микроэлемента в испытуемой пробе
X.
г/т, вычисляют по формуле
у _
К (с,- с,)
Ю"(6)
т
10510’ ’
где— объем раствора золы, см1;
14