ГОСТ Р 51637-2000
К, — объем раствора золы, взятый для испытания, см’;
т
— масса навески, г;
I06— коэффициенты пересчета граммов в тонны и микрограммов в граммы.
Если раствор золы перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во
столько раз, во сколько был разбавлен исходный раствор золы.
Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного
знака.
6.7.3При анализе каждой пробы выполняютдва параллельных определения, начиная со взятия
навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не
превышает допустимое (Л", —0,01
dX,
где
Хх, X,
и
X —
результат первого и второго параллельных
определений и их среднее арифметическое, соответственно, то среднеарифметическое принимают
за результат анализа. В противном случае анализ повторяют.
Значение
d
приведено в таблице 8.
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности (таблица 1)
рассчитывают абсолютную погрешность Д по формуле Д = 0.01 5
X.
Результат анализа представляют в виде
(X
± д) r/т при
Р
= 0,95.
7 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли микроэлементов
(марганца, железа, меди, цинка, кобальта)
Сущность метода заключается в сравнении поглощения резонансного излучения свободными
атомами металлов (микроэлементов), образующимися в пламени при введении в него растворов
золы испытуемой пробы и растворов сравнения с известными массовыми концентрациями опреде
ляемых микроэлементов.
7.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, типа С-115-М 1 со спектральным диапазоном 190
- 800 нм.
Пробирки с притертыми пробками И-2-15(20)-0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Емкости полиэтиленовые вместимостью 1000 см3.
Цилиндры отливные 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2)-50(1(Ю.1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2.3)-1(2)-2-1(2,5) по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1(2)-25-0,02(0.05, 1,0) по ГОСТ 29251.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Цинк металлический гранулированный по нормативному документу.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан бытовой.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Квасцы железоаммонийные 12-водные по НД |5|.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Вода дистиллированная или деионизированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть кватификации х.ч.
7.2 Подготовка к испытанию
7.2.1 Приготовление растворов массовой концентрации микроэлементов 0.1мг/см3.
7.2.1.1 Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0,1 мг/см3по 6.2.2.2.
7.2.1.2 Приготовление раствора массовой концентрации железа 0,1 мг/см3по 6.3.2.2.
7.2.1.3 Приготовление раствора массовой концентрации меди 0,1 мг/см3
Готовят раствор массовой концентрации меди 1 мг/см3по 6.4.2.3.
Затем 100 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
7.2.1.4 Приготовление раствора массовой концентрации цинка 0,1 мг/см3
Раствор массовой концентрации цинка 1 мг/см ’ готовят по 6.5.2.3.
Затем 100 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
7.2.1.5 Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 0,1 мг/см3
Готовят раствор массовой концентрации кобальта 1 мг/см’ по 6.6.2.3.
13