ГОСТ Р 51637-2000
влажных солей. Приливают в тигель 2 см’ соляной кислоты той же концентрации, растворяютосадок
при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Этот раствор используют для дальнейшего анализа (испытуемый раствор).
6.1.2 Приготовление испытуемого раствора способом мокрого озолення
6.1.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы, по 6.1.1.1 со следующим дополнением.
Колбы Къельдаля ГР-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота хлорная по НД |3|.
6.1.2.2 Проведение озоления
Навеску премикса массой 2,000 —4,000 г помещают в колбу Къельдаля и поочередно прили
вают азотную, серную и хлорную кислоты в объемном соотношении 10:5:1 так, чтобы озоляемая
навеска была полностью смочена кислотами. Колбу Къельдаля помещают на электроплитку и
нагревают до полного обесцвечивания, периодически добавляя азотную кислоту или пероксид
водорода, затем охлаждают при комнатной температуре.
Содержимое колбы разбавляют 20 см’ дистиллированной воды и, фильтруя, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см’. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной
водой и перемешивают.
6.1.3Одновременно проводят контрольный опыт, включая все стадии анализа по 6.1.1 или
6.1.2, кроме взятия навески испытуемой пробы.
6.2Определение массовой доли марганца
Сущность метода заключается в окислении марганца надсернокислым аммонием и фотомет
рическом измерении оптической плотности полученного раствора.
6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3. основ
ной погрешностью измерений не более 2,5
%
и светофильтрами длиной волны А= (540 ± 25) нм,
к
= (520 ± 25) нм,
\
= (440 ± 25) нм и спектрофотометр для измерений в видимой области
спектра.
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1 или аналогичных марок, обеспечивающий
частоту встряхивания не менее 200 колебаний в минуту.
Центрифуга настольная частотой вращения 6000 —8000 об/мин.
Цилиндры 1(2,3,4)-100 по ГОСТ 1770.
Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36(56)-50(сЮ) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки I(2,3)-1(2)-2-1(2.5,10.25) по ГОСТ 29227 или 1(2)-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29169.
Колбы Кн-1(2)-250-34ТХС. Кн-1(2)-50-16(22)ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-50(250.100())-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница ЗП-15, ОХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (красная лента) по НД |4|.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой датей 1
%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой долей 5
%.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудо вания
с техническими характеристиками, а также реакт ивов и материалов но качеству не ниже вышеуказанных.
2 Все рсакпшы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2.2 Подготовка к испытанию
4