ГОСТ Р 51637-2000
тью 250 см3 и объем раствора в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты молярной
концентрации 0,3 моль/дм3. Раствор хранят не более 1 мес в холодильнике.
6.4.2.5 Приготовление растворов сравнения
В делительные воронки вместимостью 50 см3 помешают рабочий раствор массовой концент
рации меди 10 мкг/см3 в объемах, указанных в таблице 4. В каждой делительной воронке объем
раствора доводят до 15 см‘ раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм’.
Т а б л и ц а 4
Номер целительной воронки
Объем раствори массовой
концентрации меди 10 мкг/см , см
Масса меди в растворе сравнения, мкт
1
2
3
4
5
6
0
0.5
1.0
2.0
4 .0
6,0
0
5
10
20
40
60
Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.
6.4.2.6 Приготовление раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония массовой долей
10
%
Навеску трехзамещенного лимоннокислого аммония массой 100,0 г растворяют в 900 см3
дистиллированной воды.
Для очистки полученного раствора от меди его помешают вделительную воронку вместимостью
2000 см\ приливают 10 —20 см3раствора диэтилдитнокарбамата свинца в четыреххлористом угле
роде (6.4.2.2). встряхивают в течение 2—3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой.
Промывание раствором диэтилдитнокарбамата свинца в четыреххлорисгом углероде повторяют до
тех пор. пока нижняя (раза станет бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от
следов диэтилдитнокарбамата свинца, встряхивая его с 10 — 15 см3четыреххлористого углерода и
отбрасы вая органическую фазу. Промывку повторяют.
Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
6.4.2.7 Приготовление испытуемого раствора по 6.1.1 или 6.1.2.
6.4.3 Проведение испытания
Ориентируясьна рецептуру премикса и массы взятой для озоления навески премикса, отбирают
объем испытуемого раствора, содержащий 5—60 мкг меди, в делительные воронки вместимостью
50 см3. Объемы растворов доводят до 15 см’ раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,3
моль/дм3.
В делительные воронки с растворами сравнения и испытуемым раствором приливают по 5 см3
раствора трехзамещенного лимоннокислого аммония массовой долей 10 %, перемешивают. Прибав
ляют 15см’ раствора диэтилдитнокарбамата свинца в четыреххлористом углероде,
приготовленного по 6.4.2.2. встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний
слой четыреххло ристого углерода сливают в пробирки с притертыми пробками.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не
содержащего медь, в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм при длине волны (440 ± 40) нм,
используя соответствующий светофильтр, паи на спектрофотометре при длине волны 436 нм.
6.4.4 Обработка и оформление результатов по 6.7.
6.5 Определение массовой доли цинка
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения цинка с
дитизоном. экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрическом измерении
оптической плотности полученного экстракта без удаления избытка дизизона (метод смешанной
окраски).
6.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы по 6.2.1 со следующим дополнением.
Воронки делительные ВД-1-50(100) ХС, ВД-3-250 ХС и ВД-3-1000 по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла.
Колбы мерные 2-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10(25,100,250.500.1000) по ГОСТ 1770.
а