ГОСТ 13496.4-93
2.3.2.2 О т г о н к а а м м и а к а в с е р н у ю к и с л о т у
В приемную колбу пипеткой наливают 50 см3 раствора серной кислоты с (V:H2S04) =
= 0.05 моль/дм3. Отгонку ведут способом, указанным в п. 2.3.2.1. После окончания отгонки содер
жимое приемной колбы (избыток раствора серной кислоты с (’/^HiSO^ = 0.05 моль/дм3) титруют
раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3до перехода окраски в зеленую.
2.3.2.3 Одновременно с проведением испытания проводят контрольный опыт на загрязнение
воды и реактивов аммиаком, исключая взятие навески корма.
Объем серной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте при отгонке в
борную кислоту, не должен превышать 0,5 см3. При отгонке в серную кислоту объем раствора гид
роокиси натрия, израсходованный на титрование, должен быть не менее 49,5 см3. В случае превы
шения установленных норм выяатяют источники загрязнения реактивов аммиаком и устраняют их.
2.4О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1 Массовую долю азота (Л) в испытуемой пробе в процентах при проведении отгонки ам
миака в борную кислоту вычисляют по формуле
х _ (Г, -У 0) К 0.0014 100
т
где У, — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора,
см*;
У0 — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте,
см3;
К — поправка к титру раствора серной кислоты с (72H,SO
j
) = 0,05 моль/дм3, если он приго
товлен не из стандарт-титра;
0,0014 —масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора
с (’/,H ,S04) = 0,05 моль/дм3;
т — масса навески, г;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
2.4.2 Массовую долю азота (X) в испытуемой пробе в процентах при проведении отгонки ам
миака в серную кислоту’ вычисляют по формуле
v _ <к0 - У, > 0.0014 100
т
где У0 - объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титро
вание раствора серной кислоты с (‘/,H,S04) = 0,05 моль/дм3в контрольном опыте, см3;
И, — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титро
вание серной кислоты в испытуемом растворе, см3;
К — поправка к титру раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3;
0,0014 —масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора
с 0/,H,SO4) = 0,05 моль/дм3;
т — масса навески, г;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
П р и м е ч а н и е . При проведении экспрссе-анализа полученный результат увеличивают в два раза, так
как для отгонки используется лишь половина обьеыа минерал плата.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до
второго десятичного знака.
2.4.3 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и
между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в разное
время, при работе на разных приборах и т. д.), при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны
превышать следующих значений:
d = 0,02+0,03]?.
D = 0.09+0,05J ,
где JC— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;
X — среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных вразных условиях, %.
6
46