ГОСТ 13496.4-93
При приготовлении катализаторов 1 и 2 допускается заменять сернокислый калий надсер-
нокислым калием или сернокислым натрием в том же количестве.
2.2.2.2 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с е р н о й к и с л о ты, с о д е р ж а щ е й се -
л е н
Аморфный или растертый селен, из расчета 5 г на 1дм3кислоты, растворяют при нагревании в
концентрированной серной кислоте в термостойкой колбе до обесцвечивания.
2.2.2.3 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ас е р н о йк и с л о т ыс=
= 0,05 моль/дм’ (О,I н)
Используют стандарт-титр серной кислоты. Растворы готовят в соответствии с правилами,
приложенными к комплекту.
Допускается приготовление раствора серной кислоты с (’/,H2S04) = 0,05 моль/дм3из концен
трированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
2.2.2.4 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аб о р н о йк и с л о т ыс м а с с о
в о й к о н ц е н т р а ц и е й 4 %
40 гборной кислоты растворяют в небольшом количестве теплой поды при нагревании и пере
носят в колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения доводят объем водой до 1000 см3.
2.2.2.5 П р и г о т о в л е н и е с м е ш а и н о г о и н д и к а т о р а
При титровании применяют один из следующих индикаторов:
индикатор 1— растворяют 0,20 г метилового красного и 0,10 г метиленового голубого в 100см3
96 %-ного раствора этилового спирта;
индикатор 2 —смешивают 3 объема 0.1 %-ного раствора бромкрезолового зеленого в этило
вом спирте и 1объем 0,2 %-ного раствора метилового красного в этиловом спирте. Хранят индика
торы в темной склянке.
2.2.2.6 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аг и д р о о к и с ин а т р и яс м а с
с о в о й д о л е й 33 %
330 г гидроокиси натрия растворяют вфарфоровом стакане в 670см5дистиллированной воды.
2.2.2.7 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аг и д р о о к и с ин а т р и яс м а с
с о в о й д о л е й 40 %
400 г гидроокиси натрия растворяют вфарфоровом стакане в 600 см3дистиллированной волы.
2.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1Приготовление минерализата
Вдлинной сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля, взвешивают 0.7—1г
кормов растительного происхождения, комбикормов. 0,3—0,5 г муки животного происхождения
или 0,4—0,5 г дрожжей с погрешностью не более 0.001 г. Вставив пробирку в колбу Кьельдаля до
ее дна. высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По разности между первым и вторым
взве шиваниями определяют массу навески, взятую для анализа. Минерализацию осуществляют
одним из двух способов:
способ 1. Добавляют в колбу Кьельдаля 2 г смешанного катализатора 1или 8 г катализатора 2.
После прибавления катализатора осторожно приливают 10—12 см3концентрированной серной кис
лоты в зависимости от массы навески;
способ 2. Добавляют в колбу Кьельдаля 10см3водного раствора перекиси водорода с массовой
долей 30 % в качестве окислителя. После прекращения бурной реакции приливают такое же коли
чество концентрированной серной кислоты. Для ускорения сжигания рекомендуется использовать
серную кислоту, содержащую селен, приготовленную по п. 2.22.2.
Содержимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими круговыми движениями,
обеспечивая полное смачивание навески. Колбу устанавливают на нагреватель так. чтобы ее ось
была наклонена под углом 30—45* к вертикали, в горло колбы вставляют маленькую стеклянную
воронку или втулку для уменьшения улетучивания кислоты во время минерализации. Вначале
колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить бурное ценообразование.
При нагревании навеску время от времени помешивают вращательными движениями колбы.
После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не будет доведена до постоянного
кипения. Нагрев считается нормальным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине гор ла
колбы Кьельдаля, избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Если ис
пользуют открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист асбеста с
отверстием по диаметру несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.
После того как жидкость обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев про
должают в течение 30 мин. После охлаждения минералнзат количественно переносят в отгонную
444