ГОСТ 13496.4-93
3.2.1.4 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а 4
Раствор 3 разбааляют дистиллированной водой до концентрации активного хлора 1.2 г/дм* и
используют для анализа в течение дня.
Объем раствора 3. необходимый для приготовления определенного объема раствора 4. вычис
ляют по формуле
к » ! -2 Л .
Номер колбы
1
00
24
2,0
где 1,2 — требуемая концентрация хлора, г/дм3;
V— объем раствора 3, необходимый для приготовления Г, см3 раствора 4. см3;
Vx— приготовляемый объем раствора 4, см3:
с —концентрация активного хлора, г/дм3.
3.2.1.5 Приготовление раствора серной кислоты, содержащей селен, —по 2.2.22.
3.2.1.6 П р и г о т о в л е н и ео с н о в н о г ор а с т в о р ах л о р и с т о г оа м
м ония
Навеску 1.919 г хлористого аммония (содержащего 99,5 % основного вещества) растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3. Раствор со
держит 0,5 мг азота в 1см’.
3.2.1.7 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в с р а в н е н и я и п о с т р о е н и е г р а
д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Берут восемь пронумерованных мерных колб вместимостью 100 см3и приливают из бюретки
вместимостью 50 см3указанные в таблице I объемы основного раствора. Затем в каждую колбу до
ливают до половины ее объемадистиллированную воду и приливают 3 см3концентрированной сер
ной кислоты, содержащей селен, приготовленной по 2.2.2.2, и перемешивают. После охлаждения
доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Перед началом каждого
испытания для построения
Таблица 1
градуировочного графика из
каждойколбырастворов
Объем основноюСодержание a
jo
га и 100 см3
сравнения берут по 0.5 см3
pactвора, см3
раствори сравнения, мг
раствора и помещают в про
нумерованные восемь стака
нов вместимостью 100 см3,
38
4.
0
затем в каждый стакан добав
4 126,0
ляют по 50 см3раствора 2, пе
5
168.0
ремешивают и добавляют по
62010.0
2,5 см3 раствора 4, снова пе
72412.0
ремешивают и оставляют рас
творы на 1 ч при комнатной
температуре для полного раз
вития окраски.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не со
держащего азот, в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм, используя красный свето
фильтр с максимумом пропускания 620—670 нм.
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, от
кладывая на оси абсцисс значения содержания азота в миллиграммах в 100 см3 растворов сравне
ния. а на оси ординат —показатели оптической плотности растворов.
3.3 П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
3.3.1Приготовление минералыгита
Вдлинной сухой пробирке, свободно входящей в горло термостойкой колбы или в пробирку
для сжигания, взвешивают 0.2—0,3 г исследуемой пробы корма. Вставив пробирку с навеской в кол
бу или в пробирку для сжигания до ее дна, высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По
разности между первым и вторым взвешиванием определяют массу навески, взятой для анализа. К
навеске добавляют 2 см330 %-ного раствора перекиси водорода. Через 1.5—2 мин добавляют 3 см3
концентрированной серной кислоты, содержащей селен, и слегка встряхивают. Пробирки или кол-
82814.0
49
9