ГОСТ 13496.4-93
Пипетка поршневая или пипетка вместимостью 2 см5по ГОСТ 29169.
Шприц-дозатор или градуированные пипетки вместимостью 0.5 и 2,5 см3 по ГОСТ 29169.
Дозатор вместимостью 50 см’ или иилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы Кьельлаля вместимостью 100 и 500 см3.
Колбы мерные вместимостью от 100 до 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336.
Бюретки и градуированные пипетки вместимостью до 50 см3 по ГОСТ 1770.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор с (NaOH) = 2 моль/дм}.
Натрий салициловокислый, ч. д. а.
Натрий нитропруссидный, ч. д. а.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. ч. д. а.
Соль динатриевая этилендиамин-N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
Известь хлорная техническая.
Селен, ч.
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор массовой концентрации 30 %, х. ч.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), стандарт-титр.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2 Подготовка к испытанию —по 2.2.1.
3.2.1 Приготовлениерастворов
3.2.1.1 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р аI
57 г салипиловокислого натрия. 17 г калия-натрия виннокислого и 27 г гидроокиси натрия
растворяют в 700 см3дистиллированной воды. Раствор кипятят около 20 мин для удаления следов
аммиака. После охлаждения к полученному раствору добаатяют 0.4 г нитропруссида натрия и дово
дят объем до 1дм3дистиллированной водой. В хорошо закрытой склянке реактив может храпинея в
холодильнике до I мес.
3.2.1.2 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а 2
К 50 см3раствора 1приливают 400 см3дистиллированной воды и 10 см3раствора гидроокиси
натрия с (NaOH) = 2 моль/дм3. затем добавляют 1г трилона Б. Раствор готовят вдень проведения
анализа.
3.2.1.3 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а 3
150 г хлорной извести перемешивают в стакане вместимостью 500 см3с 250 см3дистиллиро
ванной воды. В другом стакане 105 г углекислого натрия растворяют в 250 см3дистиллированной
воды. Оба раствора сливают при постоянном перемешивании. Масса сначала густеет, затем разжи
жается. Суспензию оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем прозрачную жидкость сливают и
декантируют через бумажный фильтр.
Врастворе 3 определяют концентрацию активного хлора. Для этого 1см3прозрачного фильтра
та раствора 3 разбавляют в конической колбе аместимостью 100 см3 дистиллированной водой до
40—50 см3, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 1моль/дм3раствора соляной кислоты. Образо
вавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия с (Na,S,0, •5Н,0) = 0.1 моль/дм3. при
готовленного из стандарт-титра, до исчезновения вишневой окраски.
Концентрацию активного хлора (с), г/дм3, вычисляют по формуле
с = 0.00355 • V 1000.
где V — объем раствора тиосульфата натрия с (Na2S20 3>5H20) - 0,1 моль/дм3. израсходованный
на титрование 1см3раствора 3, см3;
0,00355 — масса хлора, соответствующая 1см3 раствора тиосульфата натрия с (Na2S20 3•5Н20) =
= 0,1 моль/дм3, г;
1000 — коэффициент пересчета.
Раствор 3 хранят в склянке из темного стекла в холодильнике до I года.
8
48