ГОСТ 13496.4-93
бы постепенно нагревают до 340—380 ‘С. Минерализацию проб продолжаютдо полного обесцвечи
вания раствора. Если через 1.5—2 ч не происходит обесцвечивания, раствор охлаждают до 60—80 ’С.
приливают I см3 перекиси водорода и кипятят до полного обесцвечивания.
После обесцвечивания раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят
дистиллированной водой до 100см1и перемешивают. Допускается проводить минерализацию в ка
либрованных пробирках.
3.3.2 Фотометрическое опре<клеиие аюта в мииеримиатах
Для определения азота в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 пипеткой или
шприцем-дозатором отбирают 0,5 см3 минерализата. приготовленного по 3.3.1, приливают к нему
50 см3 раствора 2 и перемешивают, затем прибавляют пипеткой или шприцем-дозатором 2,5
см3 распюра 4. снова перемешивают и оставляют раствор на 1ч при комнатной температуре для
полно го развития окраски.
Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения, не содержаще
го азот, в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм. используя красный светофильтр с мак
симумом пропускания 620—670 нм.
Если показание прибора для испытуемого раствора превышает показание восьмого раствора
сравнения, то исходный раствор минерализата. приготовленный по 3.3.1. разбавляют первым рас
твором сравнения до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность
0,2-0,8).
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение воды и реактивов аммиаком, ис
ключая взятие навески корма.
3.4 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1 Массовую долю азота (Л) в процентах в исследуемой пробе вычисляют по формуле
(«I - л»,) -100
Л
_
---------------,
т 2
где т — содержание азота в навеске (в 100 см5раствора), найденное по градуировочному графи
ку, мг;
/и, — содержание азота в 100 см’ раствора контрольного опыта, найденное по градуировочному
графику, мг;
тг — масса навески, мг.
Если исходный раствор минерализата перед анализом был разбавлен, полученный результат
увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен исходный раствор.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до
второго десятичного знака.
3.4.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и
между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в разное
время, при работе на разных приборах и т. д.), при доверительной вероятности /,= 0,95 не должны
превышать следующих значений:
d = 0,03+0,037;
I)
= 0,08+0.07f .
где X — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. %;
7 — среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.
Предельную погрешность результата анализа (Av) при односторонней доверительной вероят
ности /’ = 0,95 вычисляют по формуле
Дх = 0,046+0.0397.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии иссле
дуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочно го
статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают резуль-
ю
50