ГОСТ 13496.4-93
U
s
Нагревают умеренно, поворачивая время от времени до тех пор. пока масса нс обуглится и нс исчезнет
пена. Затем нагревание усиливают до тех пор. пока нс установится равномерное кипение. Нагрев является дос
таточным. если кипящая кислота конденсируется в середине горла колбы Кьельлаля. Следует избегать перегре
ва стенок колбы, нс находящихся в контакте с жидкостью. Если используют открытое пламя. такой перегрев
можно предотвратить путем установления колбы на лист асбеста с отверстием диаметром немного меньше, чем
диаметр колбы на уровне жидкости.
Во время нагревания колба должна быть установлена наклонно под углом 30—45’ к вертикали.
После осветления жидкости продолжают нагревание в течение I ч в случае использования ртутного ката
лизатора или 2 ч в случае использования медного катализатора.
Оставляют остывать. Если холодный минсрализат застывает, рекомендуется использовать для сжигания
больший объем кислоты, чем указано выше.
8.2.2 Отгонка аммиака
Осторожно добавляют 250—350 ем1воды для полного растворения сульфатов, перемешивают круговыми
движениями и оставляют остывать. Добавляют немного вещества, предотвращающего выбрасывание (5.13).
Пипеткой переносят в приемную колбу отгонного аппарата 25 см5 раствора серной кислоты с (’/
ij j
SO- ) = = 0.05
или 0.125 моль/дм3(5.9.1». Концентрацию кислоты выбирают в зависимости от ожидаемого содержания азота в
навеске (примечание к п. 8.1), добавляют 100—150 см3волы и несколько капель смешанного индикато ра (5.11).
Кончик трубки холодильника погружают в жидкость, содержащуюся в приемной колбе, на глубину нс
менее 1 см. Медленно по стенкам в колбу Кьельдалн вводят 100 см3 раствора гидроксида натрия (5.7).
П р и м е ч а н и е . Если серной кислоты (5.3) было использовано больше, чем указано (8.2.1, послед
ний абзац), следует пропорционально увеличить объем гидроксила натрия.
Если в качестве катализатора использовались соединения ртути, раствор гидроксида натрия до внесения
в колбу смешивают с 25 см3 раствора тиосульфата (5.8.1).
Г1 р и м с ч а н и с. Если добавлять отдельно, тиосульфат может вступить в реакцию с кислотой в колбе
с образованием сульфида водорода, что приводит к искажению результатов. Вместо тиосульфата можно ис
пользовать гипофосфит (5.8.2). В этом случае нет опасности образования сульфида водорода. I г гипофосфита,
добавленного в твердом виде после разбавления водой до проливания щелочи, достаточно для осаждения I г
ртути.
Колбу немедленно присоединяют к отгонному аппарату и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за
30 мин собрать 150 ехт3 дистиллята. После этого лакмусовой бумагой (5.12) проверяют pH дистиллята из кончи
ке трубки холодильника. Если реакция щелочная, продолжают дистилляцию.
Кончик трубки холодильника сразу после окончания дистилляции вынимают из холодильника, чтобы
предотвратить обратное засасывание. Если во время отгонки содержимое приемной колбы становится щелоч
ным. определение повторяют, внося соответствующие изменения. При отгонке аммиака в борную кислоту в
приемную колбу отгонного аппарата наливают 100—250 ехт3 раствора борной кислоты (5.9.2).
8.2.3 Титрование
Если в качестве поглощающей жидкости была использована серная кислота, се избыток титруют раство
ром гидроксида натрия c(NaOH) = 0.1 или 0.25 моль/дм3(5.10.1) до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
Если в качестве поглошаюшей жидкости была использована борная кислота, аммиак титруют раствором
серной кислоты c (‘/
2
HjSO,i) = 0.05 или 0.125 моль/дм3(5.10.2) до перехода окраски раствора от зеленой до фи
олетовой.
Рекомендуется титрование проводить во время дистилляции, гак как это позволяет уточнить конец дис
тилляции. Окончание дистилляции показывает изменение окраски смешанного индикатора (5.11).
Если невозможно проводить титрование одновременно с отгонкой, следует титровать сразу после окон
чания дистилляции, следя за тем. чтобы температура дистиллята нс превышала 25 "С. При этих условиях потери
аммиака отсутствуют.
8.3 Ч и с л о о п р е д е л е н и й
Проводят два определения одного образца
8.4 Х о л о с т о е о п р е д е л е н и е
Холостое определение проводят, используя сахарозу (5.5) в качестве испытуемой пробы.
8.5 К о н т р о л ь н ы йа н а л и з
Контрольный анализ проводят путем определения содержания азота в ацетанилиде (5.6.1) или триптофа
не (5.6.2), добавляя 1 г сахарозы (5.5).
Выбор анализируемого вещества для контрольного анализа зависит от того, насколько легко оголяются
испытуемые пробы. Ацетанилид оголяется легко, в то время как триптофан сжигается труднее. Триптофан пе ред
использованием следует высушить.
5313