ГОСТ 13496.4-93
5.4 Парафиновая смола.
5.5 Сахароза.
5.6 Стандартные образны.
5.6.1 Ацетанилид, точка плавления 114 ’С, содержание азота (N) 10,37 % (т/т).
5.6.2 Триптофан, точка плаатсния 282 "С. содержание азота (N) 13.37 (т/т).
5.7 Раствор гидроокиси натрия. 33 % (т/т).
5.8 Реактив хзя осаждения ртути.
5.8.1 Раствор тиосульфата натрия, приготовленный растворением 80 г тиосульфата пятиводиого
(NajSjOa •5Н:0> в ЮООем3 воды, или
5.8.2 Гипофосфит натрия или калия.
5.9 Поглошаюшая жидкость.
5.9.1 Серная кнелога с (V
j
H
j
SO
j
) = 0,05 и 0.125 моль/дм3. стандартный титрованный раствор или
5.9.2 Раствор борной кислоты. 40 г/дм5.
5.10 Раствор для титрования.
5.10.1 Гидроокись натрия. e(NaOH) = 0.1 и 0.25 моль/дм3, стандартный титрованный раствор или
5.10.2 Серная кислота, с (V
j
H
j
SQ*) = 0.05 и 0.125 моль/дм3. стандартный титрованный раствор.
5.11 Смешанный индикатор.
Растворяют 2 г метилового красного и I г метиленового голубого в 1000 см3 95 56-ного (объемный) этанола.
5.12 Лакмусовая бумага.
5.13 Вещества, предотвращают не выбрасывание жидкости: гранулы пемзы или стеклянные бусинки,
диаметром 5—7 мм. или кусочки карборунда, промытые соляной кислотой и кальцинированные.
6 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также:
6.1 Аналитические весы.
6.2 Установки для сжигания, дистилляции и титрования.
7 Образец
Образцы хранят в условиях, нс допускающих порчу и изменение состава.
8 Проведение испытании
8.1 В з я т и е н а в е с к и
Взвесить навеску пробы с точностью 1 мг. содержащую 0,005—0,08 г азота. Масса навески должна быть
между 0.5 и 2.0 г (предпочтительно 1.0 г).
П р и м е ч а н и е . Когда в связи с неоднородностью пробы значение навески больше, чем указано
выше, и поэтому ожидаемое содержание азота будет превышать 0,08 г. соответственно увеличивают обьем сер
ной кислоты а приемной колбе (см. 8.2.2). если в качестве приемной жидкости используют серную кислоту.
8.2 О п р е д е л е н и е
Предупреждение! Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилируемым колпаком
или в вытяжном шкафу.
8.2.1 Разложение органического вещества
Испытуемую навеску количественно переносят в колбу Кьельдалн соответствующей вместимости (обыч
но 800 см3). Добавляют сульфат калия (5.1). Если в качестве катализатора используют ртуть или окись ртути
(II), достаточно 10 i сульфата. Когда катализатором служит окись меди (II) или пятиводный сульфат меди (II),
требуется 15 г сульфата калия.
Добавляют соответствующее количество катализатора: для всех продуктов могут быть использованы
0,65 г (I капля) ртути (5.2.1) или 0.7 г окиси ртути (II) (5.2.2). Вместо этого можно применнтьО.З г окиси меди
(II) (5.2.3) или 0,9—1.2 гпятиводного сульфата меди (И) (5.2.4). Установлено, что при этом для полного обнару
жения азота требуется более длительное сжигание.
П р и м е ч а н и е . Когда анализируются продукты с высоким содержанием азота, в качестве катализа
тора лучше использовать piуть.
Добавляют 25 см3 серной кислоты (5.3) для первого грамма сухого вещества навески и 6—12 см3на каж
дый дополнительный грамм сухого вещества (для сжигания крахмала и жира требуется около 6 и 12 см3 кисло
ты. соответственно). Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску. Сначала колбу нагревают
умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или ее выбрасывание из колбы.
Желательно добавить антипснообразующсс вещество, как. например, парафино
П р и м е ч а н и е .
вую смолу (5.4).
12
52