ГОСТ 13496.4-93
колбу, три раза ополаскивают колбу Кьельдаля 20—30 см5дистиллированной воды. Общий объем
раствора в отгонной колбе должен соста&тять 200—250 см3.
Допускается проводить отгонку непосредственно из колбы Кьельдаля. В атом случае для ми
нерализации используют колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3. Перед отгонкой аммиака минера-
лизат разбаатяют 150—200 см3дистиллированной воды.
При проведении экспресс-анализа на комбикормовых предприятиях и в период заготовки тра
вянистых кормов допускается следующий способ приготовления минералитата.
Навеску испытуемой пробы массой 0,2—0.3 г помешают в колбу Кьельдаля или в пробирку,
или в колбу из термостойкого стекла. Вколбу с навеской добавляют 4 см3, а в пробирку —3 см3 вод
ного раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 30 %. Через 1.5—2 мин в колбу добав
ляют 5—8 см’, а в пробирку —2 см3концентрированной серной кислоты, содержащей селен,
приго товленной по 2.2.2.2. Содержимое колбы или пробирки тщательно перемешивают дтя
полного смачивания навески. Колбу или пробирку с навеской помещают на электронагреватель и
нагревают до кипения. Затем нагрев увеличивают и минерализацию продолжают до полного
обесцвечивания раствора (20—30 мин). Нели раствор не осветлился, то нагревание продолжают
еще 5—8 мин или охлаждают, приливают 0,5 см3раствора перекиси водорода с массовой
концентрацией 30 % и кипя тят до полного обесцвечивания. После охлаждения минералнзат
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой и переме шивают. В отгонную колбу переносят 50 см3 раствора
минерализата.
2.3.2Отгонка аммиака и титрование
2.3.2.1 О т г о н к а а м м и а к а в б о р н у ю к и с л о т у
В приемную колбу наливают 20 см3раствора борной кислоты с массовой концентрацией 4 % и
5 капель любого из смешанных индикаторов. Колбу подставляют под холодильник гак. чтобы его
кончик был погружен в расгвор борной кислоты на глубину не менее чем I см. Через холодильник
пропускают холодную воду.
Отгонную колбу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака и через капельную воронку
осторожно приливают в колбу с минерализатом раствор гидроокиси натрия с массовой долей 33 %.
Воронку промывают 2—3 раза 10—15 см3дистиллированной воды, оставляя небольшое количество
воды в качестве гидрозатвора. Допускается прибавлять раствор гидроокиси натрия до присоедине ния
отгонной колбы к аппарату . В этом случае раствор гидроокиси натрия наливают в отгонную колбу по
стенке, стараясь не перемешивать его с минерализатом, и сразу присоединяют к аппарату дтя отгонки
аммиака.
Объем приливаемой гидроокиси натрия зависит от объема серной кислоты, использованной
дтя приготовления минерализата. На каждый кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся
после окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3.5 см3раствора гидроокиси
натрия массовой долей 33 %. Если объем оставшейся серной кислоты трудно установить, объем ще
лочи рассчитывают исходя из объема серной кислоты, взятой для минерализации.
Допускается предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раствором гидроокиси
натрия мас совой долей 40 %. используя любой из индикаторов. Для обеспечения выделения
аммиака добаатя-ют дополнительно I см3раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %.
Отгонную колбу нагревают с помощью электронагревателя или газовой горелки. Раствор в от
гонной колбе нагревают так. чтобы обеспечить равномерное кипение. Допускается проводить от
гонку водяным паром. Чтобы исключить выделение аммиака, вода в парообразователе должна быть
подкислена серной кислотой до фиолетовой окраски при применении индикатора 1 и розо вой
—при применении индикатора 2.
В начале отгонки аммиака цвет раствора в приемной колбе меняется на зеленый. При нор
мальном кипении объем раствора в приемной колбе через 20—30 мин обычно составляет
150—200 см3. При проведении экспресс-анализа время отгонки сокращается до 7—10 мин. Ко нец
отгонки можно установить с помошыо красной лакмусовой бумажки. Для этого приемную колбу
отставляют от аппарата, предварительно обмыв конец холодильника дистиллированной водой,
и подставляют лакмусовую бумажку под стекающие капли дистиллята. Если лакмус не синеет,
отгон аммиака закончен. Если лакмус синеет, приемную колбу снова подставляют под
холодильник и продолжают отгонку. После окончания отгонки приемную колбу опускают и ко
нец холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу. Отгитровывают амми ак
из бюретки раствором серной кислоты с (’/2H:S04) = 0,05 моль/дм3до перехода окраски ин
дикатора от зеленой в фиолетовую при применении индикатора 1 и от зеленой в розовую при
применении индикатора 2.
455