ГОСТ Р 52472—2005
холодной водой на 2 мин для охлаждения до комнатной температуры. После этого в каждую пробирку
приливаютпо 0.1 см3раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают
ипомещаютвкипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки помещают вбаню с холодной водой для
охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раство
ров на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при
светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждоготипового раствора проводят не менее трехраз ииз полученныхзначений вычисля
ют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную
долю метилового спирта, а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых
растворах должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
Прямолинейная зависимость можетбыть представлена ввиде уравнения, по которому вычисляют
объемную долю метилового спирта Смвт, %:
С’ые, =
М О - M v
(9)
гдеЛ/иЛ/, — коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших
квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра икаждой новой партии применяе
мых реактивов:
О
— оптическая плотность.
5.8.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят по 5.8.3.1,используя вместо растворастандартного образца 0,2 см3анализируе
мого образца водки.
Водки, содержащие добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят
используют для анализа.
Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до 40 % при температуре
(20 ±0.2) °С по 5.5.2.1.
При разногласияхврезультатаханализа ивслучае предельного содержания метилового спирта в
анализируемом образце водки по отношению к нормативным показателям (0,02 % или 0,03 %) испыта
ниеанализируемого образца следует проводить одновременно с построением градуировочного графи
ка при использовании одних и тех же реактивов и режима проведения анализа.
5.8.3.3 Обработка результатов
Объемную долю метилового спирта вычисляют по уравнению (9) или градуировочному графику
(5.8.3.1).
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми
недолжнопревышатьпредела повторяемости
г.
равного0,002% придоверительнойвероятности /’=0.95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя
Sr
вместо а ,.
5.8.4 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метило
вого спирта приведены в таблице В.5 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в
результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2,
ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.8.5 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности выполняют с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют
реактив с аттестованным значением объемной доли метанола по [3]. Отбирают две пробы анализируе
мого продукта. Одну пробу анализируют всоответствии с 5.8.3.2 и получают по 5.8.3.3 значение объем
ной доли метилового спирта в анализируемой пробе С3. Во вторую пробу добавляют известное
количество метилового спирта (содержание метилового спирта с добавкой не должно превышать вер
хней границы диапазона измерения). Пробу с добавкой анализируют по5.8.3.2 иполучают значениеобъ
емной доли метилового спирта в пробе с добавкой С’д, которое считается удовлетворительным, если
соблюдается условие:
где С3«я—
С, —
С’а —
0.006 —
C JS 0,006%.(10)
значение объемнойдоли метилового спирта ванализируемой пробе с добавкой, %;
значение объемнойдоли метилового спирта ванализируемой пробе. %;
значение добавки (объемная доля метилового спирта), %;
норматив контроля точности.
16