ГОСТ Р 52472—2005
Диапазон измерений: 0.01 %—0.05 % в пересчете на безводный спирт.
5.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весылабораторные поГОСТ24104 с пределом абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более
±
0,01 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0
°С—
100 °С и ценой деления шкалы 0.1 °С
или 0.5 °С.
Стандартныеобразцы (ОСО). Типовые реактивы дляанализа водоксобъемнойдолей метилового
спирта 0,01 %; 0,02 %; 0,03 % и 0,05 % в пересчете на безводный спирт по [2].
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см3 с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла вместимостью 500 см3.
Колбы 2-50-2. 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-1,1-1а-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 мг/100 см3.
Сольдинатриевая хромотроповой кислоты 2-водная. ч. д. а. по [4], водный раствор массовой кон
центрации 2 мг/100 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы,
имеющие метрологические характеристики не хуже указанных.
5.8.2 Подготовка к анализу
5.8.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации
1.5 г/100 см3
Навеску марганцовокислого калия массой (1.50 ± 0.01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см3 дистиллированной воды и добавляют
7.5 см3ортофосфорной кислоты. Послеохлаждения раствордоводят до метки дистиллированной
водой при температуре (20 ± 0.2 ) °С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
5.8.2.2 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой
концентрации 2 г/100 см3
Навескудинатриевой солихромотроповой кислоты массой (1,00 ±0.01)гпомещаютвмернуюколбу
с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3,растворяют в25 см3дистиллированной воды идово
дят ею объем раствора до метки при температуре (20 i 0,2) ®С. При наличии нерастворимых частиц рас
твор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Хранят раствор не более 5 сут. Раствор,
приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 % (например, фирмы
«Fluka» и др.), хранят не более 14 сут.
5.8.2.3 Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации
20 г/100 см3
Навеску сернистокислого натрия массой (20.00 i. 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 70—80 см3дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40 вС.
Охлаждаютдо (20i.0,2) °С, объемраствора доводят дометки дистиллированной водойиперемешивают.
5.8.3 Проведение анализа
5.8.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора отобъем
ной доли метиловогоспирта используют стандартныеобразцы — типовые реактивы, указанные в5.8.1.
Вчетыре пробирки с пришлифованными пробками наливают по2 см3раствора марганцовокислого
калия, затем в каждую пробирку добавляют по 0,2 см3одного из типовых растворов с объемной долей
0.01 %; 0,02 %; 0.03 % и0,05 %, сразу жесодержимое пробирок перемешивают иточновыдерживают при
комнатной температуре 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0.4 см3 раствора сернистокислого
натриядляобесцвечивания реакционной среды иперемешивают. Затемдобавляютпо4 см3концентри
рованной серной кислоты, тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с
15