ГОСТ Р 52472—2005
том. чтобы не происходило смешивания жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую
пробирку добавляют по5 см3водногораствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 см3.Пробирки
закрывают пробками, ихсодержимоеэнергично перемешиваютивыдерживаютвкипящей водяной бане
втечение 5 мин. Затем пробирки погружаютвпроточную холодную воду или водяную банюсо льдом для
охлаждения реакционной смеси до температуры (20 л 5) °С. Интенсивность образовавшейся желтой
окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при световойдлине вол
ны400 нм вкюветах с толщиной поглощающегосветслоя30 мм всравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого стандартного образца проводят не менее трехраз ииз полученныхзначений опти
ческой плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависи
мости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси
абсцисс массовую концентрацию альдегидов (мг/дм3безводного спирта), а на оси ординат — соотве
тствующие значения оптической плотности.
Зависимость междуоптической плотностьюимассовой концентрацией альдегидов висследуемых
растворахдолжна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
Прямолинейная зависимость можетбыть представлена ввидеуравнения, покоторому вычисляют
массовую концентрацию альдегидов Сап, мг/дм3. безводного спирта:
CM = A D -A r,
(2)
где
А
и
Ах
— коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших
квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра идля каждой новой партии приме
няемых реактивов;
D
— оптическая плотность.
5.5.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Анализ проводят no 5.5.3.1, используя вместо стандартного образца 5 см3анализируемого образ
ца водки.
Водки анализируют после предварительной перегонки.
Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до 40 % при температуре
(2010,2) °С по 5.5.2.1.
5.5.4 Обработка результатов
Массовую концентрациюальдегидов вычисляют поуравнению (2) или поградуировочному графи
ку (5.5.3.1).
За окончательный результатанализа (сокруглениемдодвух значащихцифр) принимают среднеа
рифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно
превышать предела повторяемости
г,
равного 0.2 мг/дм3, при доверительной вероятности /’ = 0.95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1). используя
Sr
вместо аг
5.5.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации альдеги
дов приведены втаблице В.2 (приложение В). Втаблице представлены данные, полученные врезульта
те проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2,
ГОСТ Р ИСО 5725-4. ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.5.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным зна
чением массовой концентрации альдегидов в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50
% до 150 % массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе
Сд = (0,5 + 1,5) С,,(3)
где Сд — значение массовой концентрации альдегидов вдобавке, мг/дм3;
С, — экспериментально установленное значение массовой концентрации альдегидов в анализи
руемой пробе, мг/дм3.
Одну пробу анализируют в соответствии с 5.5.3.1. используя вместо стандартного образца 5 см3
испытуемого образца водки. Во вторую пробу испытуемой водки добавляют стандартный раствор с
аттестованным содержанием альдегидов.
Анализ пробы с добавкой проводят втех же условиях, что ианализируемой пробы продукции, учи
тывая проведенное разведение.
9