ГОСТ Р 52472—2005
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным гликозид-
ным гидроксилом (глюкозу, лактозу ит. д.), определяют тольковдистилляте после предварительной ее
перегонки.
5.7.4 Обработка результатов
Полученное значение оптической плотности используют для определения количества сложных
эфиров в водке.
Массовую концентрацию сложных эфиров Сэфв водке, мг/дм3безводного спирта, вычисляют по
формуле
Ст
0-100(8)
0.0256С
где
О—
оптическая плотность;
0,0256 —
С
—
постоянный коэффициент, полученный экспериментально.
крепость водки. %.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значение (Сср) результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми недолжно превышать предела повторяемости г. равного2,8
Sr (Sr
— значение, рассчитанное
по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В), при доверительной вероятности
Р
= 0.95).
Если расхождение превышает рассчитанное значение
г,
то поступают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1). используя расчетное значение
Sr
вместо стг .
5.7.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных
эфиров приведены в таблице В.4 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в
результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р ИСО 5725-2,
ГОСТ Р ИСО 5725-4. ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.7.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют
аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилацетата 500 мг в
1 дм3 40 %-ного водно-спиртового раствора.
Для приготовления такого раствора навеску этилацетата массой (0,2500 ± 0,0001) г переносят с
помощью40 %-ного водно-спиртового раствора вмерную колбу вместимостью 500 см3.Объем доводят
до метки этим же раствором при температуре (20 ± 0.2) °С.
Отбираютдве пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют вточном соответствии с
5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа рабочей пробы Саф , при двух параллель
ныхопределениях. Во вторую пробу добавляют известноеколичествоэтилацетата (содержание эфиров
с добавкой недолжно превышать верхней границы диапазона измерений). Пробус добавкой анализиру
ют по5.7.3 иполучают по5.7.4 окончательный результат анализа Сзф 2при двух параллельных опреде
лениях. Расхождение между разностью (С’зф 2— ^эф. i) и значением добавки Сд, мг/дм3, не должно
превышать предела С£>доб, вычисленного по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В).
При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируе
мой пробы. При повторном несоответствии полученныхрезультатов нормативному значению выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
5.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютноерасхождение междурезультатами анал иэов, полученных вдвухразличных лаборато
риях (подвум параллельным определениям вкаждой лаборатории), недолжно превышать критическую
разность
CDQ9S.
которую рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения критической разности
CD0
95 противоречие междурезультатами двухлабо
раторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
5.8 Определение объемной доли метилового спирта
Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод
или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на окислении метилового спирта всреде ортофосфорной кислоты марганцовокис
лым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соеди
нение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
14