ГОСТ Р 52472—2005
Воронка по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5. 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25. 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с (FeCL3-6H20) =
=0,37 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации
с
(HCL) = 4 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 3.5 моль/дм3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.7.2Подготовка к анализу
5.7.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации
2 моль/дм3
Навеску гидроксиламина гидрохлорида массой (69.60 ♦0.01) грастворяют вмерной колбе вмести
мостью 500 см3в 200 см3дистиллированной воды идоводят объем дистиллированной водой до метки
при температуре (20
±
0.2 ) °С.
Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.
5.7.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCL) = 4 моль/дм3
500 см3дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, постепенно при
постоянном перемешивании приливают 333 см3концентрированной соляной кислоты. Полученный рас
твор перемешивают, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем до мотки дистиллированной
водой и снова перемешивают.
5.7.2.3 Приготовление раствора железа (III) хлорида 6-водного молярной концентрации
с (FeCL3 6Н20) = 0.37 моль/дм3
Навеску железа (III) хлорида 6-водного массой (50,00
к
0.01) г растворяют в мерной колбе вмести
мостью 500 см3 в 400 см3 дистиллированной воды, добавляют 12.5 см3 раствора соляной кислоты
молярной концентрации с (HCL) =4 моль/дм3. перемешивают,доводят объем до метки дистиллирован
ной водой иснова перемешивают. При хранении раствора можетобразоваться осадок, который необхо
димо отфильтровать.
57.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с
(NaOH) =
= 3.5 моль/дм3
Навеску гидроокиси натрия массой (70.00
к
0.01) грастворяют в400 см3дистиллированной воды в
мерной колбе вместимостью 500 см3,охлаждаютдо температуры 20 °С. доводят объем колбыдистил
лированной водой до метки и снова перемешивают.
57.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси
Перед проведением испытания готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные
объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 2 моль/дм3и раствора гидро
окиси натрия молярной концентрации с(NaOH) =3,5 моль/дм3,учитывая, что напроведениеодного ана
лиза образца испытуемой водки расходуется 12 см3смеси. Полученную реакционную смесь перемеши
вают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.
57.3 Проведение анализа
Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
Вдве конические колбы вместимостью 50 см3вносят по 6 см3реакционной смеси. Затем водну из
колб приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой
колбы — раствор Б. Содержимое второй колбы — раствор А.
Вобеколбыприливают по 18 см3анализируемой водки иодновременно осторожно перемешивают
круговыми движениями в течение 2 мин.
Вовторую колбу с раствором А приливают 3 см3растворасоляной кислоты итакже перемешивают
в течение 1 мин.
Вобе колбыдобавляют по 3 см3растворажелеза (III) хлорида 6-водного иодновременно переме
шивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.
Интенсивностьобразовавшейся окраски анализируемого раствораА измеряютвсравнении с рас
твором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм.
13