ГОСТ Р 52472—2005
Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие
\Сил
- С, - C J S 0,24,(4)
где С14д— значение массовой концентрации альдегидов ванализируемой пробе сдобавкой, мг/дм3;
С, — значение массовой концентрации альдегидов ванализируемой пробе, мг/дм3;
Сш
— аттестованное значение массовой концентрации альдегидов вдобавке, мг/дм3;
0,24 — норматив контроля точности, мг/дм3.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
5.5.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализа, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую раз
ность CD095, равную 0,3 мг/дм3.
Если водной или вдвухлабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3.2).
В случае превышения критической разности CD095противоречие между результатами двухлабо
раторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
5.6 Определение массовой концентрации сивушного масла
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод
или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся
после реакции присутствующего в водке сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии
концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.
Массовую концентрацию сивушного масла вводке определяютпо оптической плотности анализи
руемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации
сивушного масла.
Диапазон измерений; 2—9 мг/дм3 безводного спирта.
5.6.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
ВесылабораторныепоГОСТ24104с пределом абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 0,01 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0.5 °С по ГОСТ 28498.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер.
Баня водяная.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1 % по [3].
Стандартныеобразцы (ОСО). Типовые реактивы смассовой концентрацией сивушного масла 2,3,
4, 6 мг в 1 дм3 безводного спирта по [3].
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.6.2 Проведение анализа
5.6.2.1 Построение градуировочного графика
Для построенияградуировочного графиказависимости оптической плотности от массовой концен
трации сивушного масла используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в 5.6.1.
Втри пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10см3концентрированной серной кис
лоты, осторожно постенке пробирки приливаютпоочередно по 5 см3растворов стандартных образцов с
разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешивания обеих
жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по0.7 см3спиртового рас
твора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешива
ют и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную
ю