ГОСТ Р 52472—2005
Если водной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3.2).
В случае превышения критической разности CD095противоречие между результатами двухлабо
раторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
5.5Определение массовой концентрации альдегидов
Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод
или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся
после реакции присутствующих вводке альдегидов с резорцином всильнокислой среде с применением
фотоэлектроколориметра.
О содержании альдегидов вводкесудят пооптической плотности анализируемого раствора, окра
шенного в светло-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации альдегидов.
Диапазон измерений: 2—8 мг/дм3 безводного спирта.
5.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
ВесылабораторныепоГОСТ24104 с пределом абсолютной погрешности однократного взвешива
ния не более ± 0,01 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0.1 °С или 0.5 °С по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания.
Колба 2-100-2. 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества более 99 % по (2) или импортный
с аналогичными характеристиками.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандартныеобразцы (ОСО). Типовые реактивы с массовой концентрацией альдегидов3.6 и8 мг в
1дм3 безводного спирта по [3).
5.5.2 Подготовка к анализу
5.5.2.1 Приготовление водно-слиртовых растворов
Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости при
температуре (20 * 0,2) °С.
Объем исходной водки К,. см3, который следует смешать сдистиллированной водой, чтобы полу
чить необходимый объем водно-спиртового раствора, вычисляют по формуле
1
< )
V. = Ы -.
1
С
где
V2
— объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, см3;
X
— необходимая крепость водно-спиртового раствора, %;
С
— исходная крепость водки. %.
Крепость полученного водно-спиртового раствора измеряют ареометром для спирта в цилиндре
вместимостью 500 см3.
5 5.2.2
Приготовление раствора резорцина
Навеску резорцина массой (2.000
1
0.005) грастворяют при помешивании в50 см3дистиллирован
ной воды вмерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки дистиллированной
водой при температуре (20 л 0,2 ) °С и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не
более 15 дней.
5.5.3 Проведение анализа
5.5.3.1 Построение градуировочного графика
Для построенияградуировочного графиказависимости оптической плотности от массовой концен
трации альдегидов используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в 5.5.1.
Втри пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10см3концентрированной серной кис лоты,
затем приливаютпо5 см3стандартного образца с разным содержанием альдегидовстаким расче-
8