ГОСТ I* 51881-2002
Крам колонки 2 регулируют так. чтобы на поверхности содержимого в колонке остался тонкий стой
жидкости. После этого колонку / убирают, а через колонку 2 пропускают еще 50 см’ диэтилового эфира.
Вытекающую из колонки 2 жидкость сливают в отходы. (Используемый диэтиловый эфир может быть восста
новлен взбалтыванием его с сернокислым железом).
Избыточное количество диэтилового эфира удаляют с помощью вакуум-насоса или резиновой груши до
тех пор, пока нс прекратится сгскание капель диэтилового эфира из колонки, и выходящий из крана воздух
нс будет нести лить слабый запах диэтилового эфира.
Для извлечения кофеина через колонку 2 пропускают 45—50 см’ хлороформа (Б.4.7), который собирают
в мерную колбу вместимостью 50 см’ с одной меткой (Б.5.4.3). и доводят объем до метки хлороформом.
Полученную смесь тщательно перемешивают.
Краны колонок регулируют так. чтобы скорость жидкости (хлороформа и диэтилового эфира) нс превы
шала 3 см3/мин и обеспечивала равномерное прохождение жидкости через все содержимое колонок.
Во избежание вдыхания паров растворов диэтилового эфира и хлороформа и возможности взрыва их
добавление должно проводиться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.
Б.7.2.2 Спектрометрические измерения
Б.7.2.2.1 Спектрометрическое измерение анализируемого раствора
На спектрофотометре (Б.5.2) измеряют оптическую плотность полученного раствора в кварцевой кювете
(Б.5.3) по отношению к чистому насыщенному водой хлороформу при длине волны 276 нм. соответствующей
максимуму спектра поглощения кофеина, и при длинах волн на 30 нм выше н ниже этого значения — дта
подтверждения чистоты полученного кофеина.
Если максимальная оптическая плотность превышает предел измерений используемого прибора, необ
ходимо повторить измерение на разбавленном растворе кофеина в хлороформе. Проведенное разбавление
необходимо учитывать при расчете содержания кофеина (раздел 8). Если максимальная измеренная оптическая
плотность менее 0.2, следует повторить анализ, используя большую навеску анализируемого образца натураль
ного растворимого кофе.
Б.7.2.2.2 Подготовка и спектрометрическое измерение контрольного раствора
Навеску чистого кофеина (Б.4.6) массой (0.KX) ± 0.001) г помещают в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 1000 см3 (Б.5.4.3). растворяют в хлороформе и доводят до метки. Пипеткой (Б.5.4.4) отбирают 5,0
см1 полученного раствора, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 см’ (Б.5.4.3) и
доводят хлороформом до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора согласно Б.7.2.2.1. Скоррект ированная оптичес
кая платность контрольного раствора (раздел 8) должна быть около 0.4.
Б.7.3 Контрольный андтиз
Контрольный анализ проводят на реактивах, используя описанную выше процедуру, но без анализируе
мою образна.
Перед использованием повторно очищенных хроматографическим способом реактивов (Б.4.5 и Б.4.7)
повторяют контрольный андтиз для оиенки их чистоты.
Б.8 Правила обработки результатов анализа
Б.8.1 Массовую долю кофезша X. %. в пересчете на сухое вещество вычз
1
сляют по формуле
25 • Ю9 с
X » ----;
------
.
А.(Б.1)
А 2 П1Р
Ятя декофезшизированного растворимого кофе формула Б.1 имеет вид:
5- 10* с 4,
A t т Р ’
где е — массовая концентрация кофеина в контрольном растворе (рассчитывают по Б.7.2.2.2), г/дм3;
4, —скоррект ированная оптическая плотность очзпценного экстракта:
,зо ни .
4, - (4,)г------------------j
---------------
•
(Б-2)
>. —длина волны, соответствующая максимуму спектра поглощения кофеина. (276 им);
Ал — скорректированная оптическая плотность контрольного раствора кофеина:
, ...(Л
2
)X-30ни+<^2)X♦JO
mm
Ai " И j) 1------------------ 2----------------:
(Б.З)
т — масса андтзгзируемого образца натурдтызого растворимого кофе, г;
Р — массовая доля сухого вещества. % (Б.7.1.1).
II