ГОСТ Р 51881-2002
/ — колонка / {щелочная) длиной 250 им: 2 — хлопковая нага или стекловата; J — смесь диатомовой тсмл и и анализируе
мого образка; 4 — 3 г лнхтомопой земли и 2 см 5 NaOH <5.16 г). S —хлопковая пата или стекловата: 6 — кран, предпочти
тельно из политетрафторэтилена: 7 — колонка 2 (кислотная) длиной 250 мм, $ — стекловата: 9 — 3 т диатомовой земли и
Зсм* 11 >SOа <6.36 г)
Рисунок Б.1 — Колонки для определения массовой доли кофеина
частями, примерно по 2 г, и хроматографическую колонку диаметром 21 мм (Б.5.1). нижняя часть которой
заполнена набивкой из хлопковой ваты или стекловаты. Без особою усилия уплотняют смесь после каждого
добаатсния материала, применяя для этого стеклянную палочку, до обра зовании однородного н плотного слоя.
Переносят в щелочную колонку слой смеси, подготоатенной по Б.7.1.2 или Б.7.1.3. Для исключения
потерь кофеина химический стакан дважды очищают порциями диатомовой земли по 1 г и также помешают в
щелочную колонку. Поверх кладут слой хлопковой ваты или стекловаты.
Б.7.2.1.2 Колонка 2 (кислотная) (рисунок Б.1)
Тщательно перемешивают 3 г диатомовой земли (Б.4.3) с 3 см3 раствора серной кислоты (Б.4.1) до
получения однородной смеси. (Материал для заполнения колонки может быть подготоатсн заранее и храниться в
закрытых емкостях. Для каждой кислотной колонки требуется 6.36 г смеси). Полученный влажный порошок
переносят частями, примерно но 3 г, в хроматографическую колонку диаметром 17 мм (Б.5.1), ннжння часть
которой заполнена набивкой из стекловаты. Без особого усилия уплотняют смесь после каждого добавления
материала, применяя для этого стеклянную палочку, до образования однородного и плотного стоя. Поверх
кладут слой стекловаты.
Б.7.2.1.3 Очистка и извлечение кофеина
Устанавливают колонки одну над другой так, чтобы жидкость из щелочной колонки прямо стекала в
кислотную колонку. Пропускают постепенно 150 см’ диэти.тового эфира (Б.4.5) через обе колонки.
10