ГОСТ Р 51881-2002
средой), извлечении кофеина чистым хлороформом из раствора диэтилового эфира и определении его массовой
доли спектрофотометрическим методом.
Б.4 Реактивы
Все реактивы должны быть удостоверяемою аналитического качества. Применяемая вода должна быть
дистиллированной или. по крайней мере, иметь соответствующую чистоту.
Б.4.! Серная кислота. Раствор массовой концентрации 200 г/дм5 |молярной концентрации (Н >SOj) =
= 2 моль/дм3].
Б.4.2 Едкий натр. Раствор массовой концентрации 80 г/дм’ (молярной концентрации (NaOH) *=
= 2 моль/дмэ|.
БАЗ Диатомовая земля
Использование этого материала обеспечивает извлечение нс менее 98 % кофеина, содержащегося в
анализируемой пробе.
П р и м с ча и и с — Подходящим материалом является Cclitc 545.
Б.4.4 Аммиак. Раствор массовой концентрации 70 г/дм’ (одна часть концентрированного раствора ам
миака рги * 0,9 г/см5 + две части воды).
Б.4.5 Диэтловый эфир чистый или повторно очищенный (Б.7.3) хроматографическим способом и
насыщенный водой.
Для хроматографической очистки пропускают 800 см! диэтилового эфира через хроматографическую
колонку, содержащую 100 г основной окиси алюминия 1-го класса активности. Повторно очищенный таким
образом диэтиловый эфир до использования должен содержаться в темных бутылях.
П р и м е ч а н и е — Вместо повторно очищенного хроматографическим способом материала может при
меняться недавно перегнанный и свободный от пероксидов диэтиловый эфир.
x
i
Б.4.6 Кофеин |1, 3. 7-триметил-2, 6-диоксоиурин (C H
ii
O’N
j
H
i
O)!, чистый безводный.
Б.4.7 Хлороформ чистый или повторно очищенный (Б.7.3) хроматографическим способом, как это
описано в Б.4.5. и насыщенный водой.
Б.5 Аппаратура
Б.5.1 Хроматографические колонки (см. рисунок Б.1) длиной 250 мм. внутренним диаметром 21 мм
(колонка /) и 17 мм (колонка 2), с кранами, предпочтительно из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
Б.5.2 Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим производить исследования при длине
[юлмы 276 им (с точностью до 0.004 единиц оптической плотности в рамках используемого диапазона) с
допускаемой абсолютной погрешностью измерения нс более 1 %.
Б.5.3 Кюветы кварцевые толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Б.5.4 Обычное лабораторное оборудование, включая:
Б.5.4.1 химические стаканы вместимостью 100 см’;
Б.5.4.2 баню водяную;
Б.5.4.3 мерные колбы с одной меткой вместимостью 50. 100 и 1000 см5;
Б.5.4.4 пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с одной меткой;
Б.5.4.5 весы лабораторные по ГОСТ 24104 с НПВ 200 г 2-го класса точности.
Б.6 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 15113.0.
Б.7 Проведение анализа
Б.7.1 Подготовка анализируемого образца
Б.7.1.1 Рассчитывают массовую долю сухого вещества в анализируемом образце после определения
массовой доли влаги — по ГОСТ 15113.4 или ИСО 3726.
Б.7.1.2 Навеску натурального растворимого кофе массой (0.500 ± 0.001) г помешают в химический стакан
вместимостью 100 см5 (Б.5.4.1), добавляют 5 см’ раствора аммиака (Б.4.4) и помещают в кипящую водяную
баню (Б.5.4.2) на 2 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100
см’ (Б.5.4.3) и дистиллированной водой
ДОВОДЯТ
объем до метки, тщательно перемешивают и охлаждают до
комнатной температуры. С помощью пипетки (Б.5.4.4) отбирают 2 см5 полученного раствора, помещают в
химический стакан вместимостью 100 см’ (Б.5.4.1), добавляют 3 г диатомовой земли (Б.4.3) и тщательно
перем еш и ваю т.
Б.7.1.3 Навеску лекофешшзировашшго растворимого кофе массой (0.500 ± 0,001) г помещают в хими
ческий стакан вместимост ью 100 см5 (Б.5.4.1). добавляют 5 см5раствора аммиака (Б.4.4) и помещают вкипящую
водяную баню (Б.5.4.2) на 2 мин. Добавляют 6 г диатомовой земли (Б.4.3) и тщательно перемешивают.
Б.7.2 Определение массовой доли кофеина
Б.7.2.1 Заполнение колонок
Б.7.2.1.1 Колонка У(щелочная) (рисунок Б.1)
Тщательно перемешивают 3 г диатомовой земли (Б.4.3) с 2 см5 раствора едкого натра (Б.4.2) до получения
однородной смеси. (Материал
д л я
заполнения
КОЛОНКИ
может быть подготовлен заранее и храниться
в
закрытых
емкостях. Для каждой щелочной колонки требуется 5.16 г смеси). Полученный влажный порошок переносят
9