ГОСТ 33567—2015
7.9.4 Проведение измерения
К10см3растворамолочногосахара,доведенногодонейтральнойреакции
(7 ед. pH) раствором азотной кислоты или раствором аммиака, добавляют 0.5 см3 раствора азотной
кислоты. 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Через 5 мин сравнивают
опалесценцию раствора молочного сахара и раствора сравнения. Интенсивность
опалесценции наблюдают в проходящем свете на темном фоне.
7.9.5 Обработка результатов
Если интенсивность опалесценции раствора молочного сахара не превышает интенсивность
опалесценции раствора сравнения, это означает, что массовая доля хлоридов в анализируемой
пробе молочного сахара — не более 0,004 %. Более интенсивная опалесценция раствора молочного
сахара свидетельствует о том. что массовая доля хлоридов в анализируемой пробе молочного
сахара превышает 0,004 %.
Параллельно ставят контрольную пробу. Для этого используют 10 см3дистиллированной воды и
определение проводят, как описано выше. Контрольная проба не должна опалесцировать. Наличие
опалесценции контрольной пробы свидетельствует о загрязненности используемой воды, азотной
кислоты или посуды, а. следовательно, о непригодности их для проведения анализа.
7.10 Определение титруемой кислотности
7.10.1 Сущность метода
Метод основан на нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в
качестве индикатора раствора фенолфталеина.
7.10.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и
реактивы
Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы по ГОСТ
30305.3.
7.10.3 Проведение измерения
В коническую колбу вместимостью 200 см3 количественно переносят пробу молочного сахара,
которая составляет: для фармакопейного и рафинированного молочного сахара — 10,00 г; для
пищевого и технического молочного сахара — 5.00 г. К пробе молочного сахара добавляют
дистиллированную воду температурой (45 ± 5) °С в количестве: 90 см3 для фармакопейного
и рафинированного молочного сахара и 95 см3 для пищевого и технического молочного сахара. К
полученному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси
натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления неисчезающего в течение 1 мин
слаборозового окрашивания.
7.10.4 Обработка результатов
Титруемую кислотность, в градусах Тернера (°Т) находят умножением объема (см3) раствора
гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3. затраченного на нейтрализацию кислот, на
следующие коэффициенты:
10 — для фармакопейного и рафинированного молочного сахара;
20 — для пищевого и технического молочного сахара.
Результат вычислений округляют до целых чисел.
За окончательныйрезультат измеренияпринимаютсреднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если
выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных
измерений — предел повторяемости г (сходимости) при Р= 95 %, не превышает 1 °Т.
Предел воспроизводимости R — абсолютная разность результатов двух параллельных
измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р=95 %, не
превышает 3°Т.
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении титруемой кислотности
составляют ± 2°Т.
7.11 Определение удельного вращения плоскости поляризации
7.11.1 Сущность метода
Метод основан на определении удельного вращения плоскости поляризации при помощи
кругового поляриметра и применим при определении удельного вращения плоскости поляризации
фармакопейного и рафинированного молочного сахара.
7.11.2 Средства измерения и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности не более ± 0.001 г.
Поляриметр круговой типа СМ. имеющий точность отсчета угла по лимбу, равную 0.05 °.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Пипетки 1(2)— 1(2>-1(5,10. 20) по ГОСТ 29228.
13