ГОСТ 33567—2015
7.9Определение массовой доли хлоридов
7.9.1 Сущность метода
Метод основан на сравнительной оценке интенсивности опалесценции раствора молочного
сахара и раствора сравнения.
7.9.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и
реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0,0001 г, ± 0,001 г.
Анализатор потенциометрический типа I по ГОСТ 19881.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Колбы мерные 1(2)—50(1000)—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1(3)—1000—1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)— 1(2)—1(5. 10. 20) по ГОСТ 29228.
Пробирки П1(П2)-16(14)— 150(100) ХС по ГОСТ 25336.
Штатив для пробирок.
Посуда стеклянная с плотно закрывающейся крышкой.
Груша резиновая.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже
вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для
анализа».
7.9.3 Подготовка к проведению измерения
7.9.3.1 Приготовление раствора аммиака
440 см3 концентрированного аммиака количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре не более 1 мес.
7.9.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты
К двум частям дистиллированной воды осторожно прибавляют одну часть концентрированной
азотной кислоты. Раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят не более 6 мес.
7.9.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой доли 2 %
20.000г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят
дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в посуде из темного стекла не более 6 мес.
7.9.3.4 Приготовление основного и контрольного растворов хлор-иона
Для приготовления основного раствора 0,659 г прокаленного кристаллического хлористого
натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают до метки дистиллированную
воду. Раствор тщательно перемешивают. В 1 см3основного раствора содержится 0.4 мг хлор-иона.
Основной раствор хранят в стеклянной посуде с плотно закрывающейся крышкой не более 1
мес.
Для приготовления контрольного раствора 5 см3основного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно
перемешивают. В 10 см3контрольного раствора содержится 0.02 мг хлор-иона.
Контрольный раствор используют только свежеприготовленным.
7.9.3.5 Приготовление раствора молочного сахара
2.50 г молочного сахара помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают до метки
дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения молочного
сахара.
Раствор применяют только свежеприготовленным.
7.9.3.6 Приготовление раствора сравнения
К10см3 контрольногорастворадобавляют0.5см3 раствораазотнойкислоты.
0,5 см3раствора азотнокислого серебра массовойдолей 2 % и перемешивают.
Раствор применяют только свежеприготовленным.
12