ГОСТ 33567—2015
100 — коэффициент для перевода полученного результата в %;
6.38 — коэффициент пересчета массовой доли общего азота на массовую долю общего белка:
т — масса пробы молочного сахара, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости.
Окончательный результат должен содержать не более одной значащей цифры. При
определении белка массовой долей не более 1,0 % предел повторяемости (сходимости) г —
абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости. — при Р = 95
% не должен превышать 0.02 %; при определении белка массовой долей более 1,0 % — 0.10 %.
При определении белка массовой долей не более 1.0 % предел воспроизводимости R —
абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости. —
при Р = 95 % не должен превышать 0,04 %; при определении белка массовой долей более 1,0 % —
0.15%.
Границы абсолютной погрешности измерений при определении белка массовой долей не более
1.0 % составляют ± 0.03 %. при определении белка массовой доли более 1,0 % составляют ± 0.1 %.
Численное значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того
же разряда, что и значение характеристики погрешности.
7.8 Определение массовой доли золы
7.8.1 Сущность метода
Метод основан на сухой минерализации органических веществ пробы молочного сахара путем
сжигания.
7.8.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
Электропечь сопротивления камерная лабораторная или лечь муфельная, обеспечивающая
поддержание температуры от 50 °С до 1000 °С с отклонением от заданных значений ± 25 °С.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ±0.1 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Эксикатор 2—100 (140, 190) по ГОСТ 25336.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147. высокий 3(4).
Щипцы тигельные.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим
необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
7.8.3 Проведение измерения
Фарфоровый тигель прокаливают в электропечи в течение (35 ± 5) мин. охлаждают в эксикаторе
и взвешивают. Затем в него помещают 2-3 г молочного сахара и нагревают на электрической плитке
до тех пор. пока сахар не обуглится. Обуглившуюся массу озоляют в электропечи при
температуре (450 ± 25) °С до пепельно-белого цвета. Затем тигель вынимают при помощи щипцов,
переносят в эксикатор для охлаждения и взвешивают.
7.8.4 Обработка результатов
Массовую долю золы в молочном сахаре Хг. %, вычисляют по формуле
W - n,l ).100t(в)
mi - т
.
где mi — масса тигля с анализируемой пробой молочного сахара после озоления, г;
т 2— масса тигля, г;
т 3— масса тигля с анализируемой пробой молочного сахара до озоления. г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго
десятичного знака.
За окончательныйрезультат испытанияпринимаютсреднеарифметическоезначение
результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если
выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух определений не
превышает предела повторяемости (сходимости) 0.05 % при Р - 95 %.
Абсолютная разность результатов двух параллельных определений, полученных в условиях
воспроизводимости, не должна превышать предела воспроизводимости 0,07 % при Р = 95 %.
Границы абсолютной погрешности измерений при определении массовой доли золы при Р = 95 %
составляют ± 0,05 %.
11