ГОСТ 33567—2015
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже
вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для
анализа».
7.7.3 Подготовка к проведению измерения
7.7.3.1 Приготовление растворов индикаторов массовой концентрации 1 г/дм3
Индикаторы, применяемые при титровании, готовят следующим образом.
0.10 г метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают до
метки этиловый спирт объемной долей 96 %.
0,10 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают до
метки дистиллированную воду.
Растворы хранят в плотно закрытой посуде в затемненном месте при комнатной температуре —
не более 3 мес.
7.7.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой доли 40 %
400.0 г гидроокиси натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают до
метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива и
фильтруют.
Раствор хранят — не более 6 мес.
7.7.3.3 Приготовление смеси катализатора и инертной соли
Смесь готовят добавлением к 100 г сернокислого калия 5 г сернокислой меди и тщательным
перемешиванием.
Смесь хранят в герметически закрытой посуде — не более 1 года.
7.7.3.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3
Раствор серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3 готовят из стандарт-титра
молярной концентрации 0,1 моль/дм3согласно инструкции по его приготовлению.
Затем 100 см3приготовленного раствора серной кислоты молярной концентрации 0.05 моль/дм3
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой
до метки и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде в затемненном месте при комнатной температуре —
не более 1 мес.
7.7.3.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм3
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра
согласно инструкции по его приготовлению.
Затем 100 см3 приготовленного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1
моль/дм3 количественнопереносятв мернуюколбу вместимостью1000см3, доводят
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Уточняют молярную концентрацию приготовленного раствора титрованием. Для этого к 20 см3
раствора серной кислоты молярной концентрации 0.005 моль/дм3добавляют три капли индикатора
(метилового красного или метилового оранжевого) и титруют приготовленным раствором гидроокиси
натрия.
При использовании индикатора метилового красного титруют до перехода окраски из красной в
желтую, а метилового оранжевого — из красной в оранжево-желтую. Титрование проводят 3-4 раза,
рассчитывают поправочный коэффициент К концентрации раствора гидроокиси натрия с точностью до
третьего знака.
П р и м е ч а н и е — Предпочтительнее применять индикатор метиловый красный, так как переход окраски
при его использовании более уловим.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре в местах, защищенных от
попадания прямых солнечных лучей, — не более 3 мес.
7.7.4 Проведение измерения
7.7.4.1 Минерализация
1.000 г молочного сахара переносят в колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3, помещают
несколько стеклянных бусинок или кусочков фарфора, добавляют 8.0 г смеси катализатора и
инертной соли, осторожно вливают 20 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают
грушеобразной стеклянной пробкой или воронкой и осторожно круговыми движениями перемешивают
содержимое.
9