ГОСТ 33631—2015
7.7.4 Подготовка к выполнению измерений
7.7.4.1 Проверка качества дистиллированной воды для приготовления растворов и проведения
испытаний
К 100 см3дистиллированной воды приливают 1 см3аммиачного буферного раствора и 5-6 ка
пель индикатора эриохром черный Т.
Голубая с синим оттенком окраска раствора указывает на чистоту воды.
7.7.4.2 Приготовление аммиачного буферного раствора
20.0 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют
примерно в 500 см3дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного аммиака и объем раствора
доводят водой до метки, перемешивают.
Раствор хранят в герметично закрытой посуде из темного стекла в затемненном месте — не
более 2 мес.
7.7.4.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2 моль/дм3
Гидроокись натрия массой 80.0 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в 400-500 см3дистиллированной воды, охлаждают, объем раствора доводят водой до
метки, тщательно перемешивают.
Раствор хранят в герметично закрытой посуде из полимерного материала в затемненном
месте — не более 3 мес.
7.7.4.4 Приготовление раствора хромовокислого калия массовой долей 10 %
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10.0 г хромовокислого калия, добавляют
90 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
Раствор хранят в герметически закрытой посуде из темного стекла в затемненном месте — не
более 3 мес.
7.7.4.5 Приготовление индикаторов
а) Приготовление мурексида
1.0 г мурексида смешивают с 50.0 г хлористого натрия и измельчают на лабораторной
мельнице.
П р и м е ч а н и е — Допускается сухую индикаторную смесь тщательно растирать в фарфоровой ступке
до однородного состояния.
Реактив хранят в герметично закрытой посуде из темного стекла — не более одного года.
б) Приготовление эриохрома черного Т
0,25 г эриохрома черного Т растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см3 в 10 см3
аммиачного буферного раствора, объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и
перемешивают.
Реактив хранят — не более 10 сут.
7.7.4.6 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм3
а) Приготовление раствора из сухой соли азотнокислого серебра
Готовят раствор по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2).
Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.3 (подпункт 2.2.3) и ГОСТ 25794.1
(подпункт 1.8.1).
б) Приготовление раствора из стандарт-титра
В соответствии с инструкцией к стандарт-титру содержимое одной ампулы количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают.
Раствор хранят в герметично закрытой посуде из темного стекла в затемненном месте — не
более 3 мес.
7.7.4.7 Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации 0.05 моль/дм3
5.55 г хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
400-500 см3 дистиллированной воды, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки,
перемешивают и при необходимости фильтруют через сухой складчатый фильтр.
Для определения коэффициента поправки в коническую колбу вместимостью 100 см3
помещают 10 см’ раствора хлористого кальция, добавляют 4 капли раствора хромовокислого калия
по 7.7.4.4 и титруют при постоянном помешивании раствором азотнокислого серебра по 7.7.4.6 до
изменения окраски от желтой до слабо оранжево-коричневой, устойчивой в течение 30 с.
Коэффициент поправки К- рассчитывают по формуле
11