ГОСТ 33269—2015
Пробирка градуированная П-1-15-0.1 ТХС по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр мерный 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Резорцин по ГОСТ 9970.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенолфталеин (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устрой
ства. посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеука
занных.
6.9.2 Отбор проб — по 6.1.
6.9.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.9.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.9.5 Подготовка к анализу
6.9.5.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %
В стакане вместимостью 150 см3взвешивают 40 г гидроокиси натрия, добавляют 60 см3дистил
лированной воды и перемешивают до полного растворения, и охлаждают до температуры (20
±
2) °С.
Раствор хранят в стеклянном сосуде при температуре (20
±
2) °С — не более 12 мес.
6.9 5.2 Растворфенолфталеинас массовой долей 1% готовят по ГОСТ4919.1 (таблица 1.пункт 39).
Раствор хранят в стеклянном сосуде при температуре (20
±
2) 9С — не более 12 мес.
6.9.6 Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевой фумаровой кислоты массой (0,050
±
0,001) г и резорцин массой
(0.0025
±
0.0005) г помещают в пробирку, добавляют 1 см3 серной кислоты, нагревают в сушильном
шкафу при (130
±
2) гС в течение 5 мин иохлаждают до температуры (20
±
2)еС. Прибавляют пипетками 5
см3дистиллированной воды, 2—3 капли раствора фенолфталеина по 6.9.5.2 и по каплям раствор
гидроокиси натрия по 6.9.5.1 до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1
мин. Раствор охлаждают до температуры воздуха (20
±
2) °С. доводят объем раствора до 10 см3 и
помещают под ультрафиолетовую лампу. Раствордолжен флюоресцировать сине-зеленым цветом, что
подтверждает наличие в анализируемой пробе 1,2-дикарбоновой кислоты.
6.10 Тест на двойную связь
Метод основан на обесцвечивании брома веществами, содержащими двойные связи.
6.10.1 Средства измерений, посуда, роактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0,001 г.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Пробирка П2-21-70 по ГОСТ 25336.
Бром по ГОСТ4109. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по
метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измере
ния, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.10.2 Отбор проб по 6.1.
6.10.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.10.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.10.5 Подготовка к анализу
6.10.5.1 Бромную воду (насыщенный водный раствор брома) готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.32).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.10.6 Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевой фумаровой кислоты массой (0.020
±
0,001) г помещают в про
бирку и добавляют пипеткой 1 см3 бромной воды по 6.10.5.1. Исчезновение оранжевой окраски после
взбалтывания содержимого пробирки подтверждает наличие двойных связей.
16