ГОСТ 33269—2015
взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до посто
янной массы, пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями тигля (после охлаждения)
составит не более 0.0005 г.
67.5.2В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле по 6.7.5.1 взвешивают 3 г ана
лизируемой пробы пищевой фумаровой кислоты, с записью до четвертого десятичного знака. Пробу
пищевой фумаровой кислоты в тигле смачивают от 0.5 до 1.0 см3 серной кислоты и. осторожно на гревая
на электроплитке, оэоляют до белого с серо-розовым оттенком цвета. Затем прокаливают при температуре
(750
±
50) °С в муфельной печи в течение 2 ч.
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин
и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до тех
пор. пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями составит не более 0.0005 г.
6.7.6 Обработка результатов
Массовую долю сульфатной золы Х4, %, вычисляют по формуле
_ ( т 2 -"4 )1 0 0
х
„
4----------—
--------
(3)
т
где т — масса анализируемой пробы фумаровой кислоты по 67.5.2. г;
т , — масса пустого тигля, г;
т 2— масса тигля с золой, г;
100 — коэффициент пересчета массовой доли сульфатной золы в проценты.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений Х 4, %. округленное до второго десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости по 6.77.1.
6.7.7 Метрологические характеристики метода
6.77.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г= 0.015 %.
6.77.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости
R = 0,020 %.
6.77.3 Границы абсолютной погрешности определения массовой доли сульфатной золы в пище
вой фумаровой кислоте
Д4
=
±
0.01 % при Р = 95 %.
6.7.8 Оформление результатов
Результат определения массовой доли сульфатной золы в пищевой фумаровой кислоте представ
ляют в виде (Х4
±
Д4)
%.
6.8 Определение массовой доли малеиновой кислоты полярографическим методом
Метод основан на различной способности ненасыщенных карбоновых кислот восстанавливаться
на ртутном катоде при электролизе. Изменение потенциала ртутно-капельного электрода в зависимо
сти от проходящего через раствор электрического тока регистрируется в виде еольтамперных кривых,
называемых полярограммами.
В электролитической ячейке в качестве рабочего электрода используют ртуть, вытекающую из
тонкого капилляра — катода. Электрод сравнения — анод представляет собой слой ртути с большой
поверхностью на дне сосуда. От внешнего источника тока на электроды подается постепенно увели
чивающееся напряжение при наличии в анализируемом растворе веществ, способных окисляться или
восстанавливаться, сила тока возрастает после достижения определенной величины приложенного
напряжения, называемой потенциалом полуволны. Эта зависимость силы тока от приложенного на
пряжения выражается полярографической волной и регистрируется на самописце полярографа. Для
количественного определения вещества используют прямо пропорциональную зависимость между си
лой предельного тока, выраженной высотой полярографической волны, и концентрацией вещества в
растворе. Для получения строго количественных закономерностей в анализируемый раствор вводят
избыток постороннего электролита — фон. В качестве фона применяют соли лития идругие разбавлеи-
12