ГОСТ 33269—2015
Буферный раствор хранят в стеклянной посуде при температуре (5
±
1) °С — не более 1 мес.
Б.8.5.2 Приготовление раствора желатина
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 200 см3 взвешивают 1.0 г же
латина и растворяют с помощью магнитной мешалки в 65 см3кипяченой дистиллированной воды тем
пературой (80
±
5) eC. затем охлаждают и добавляют 35 см3этилового спирта в качестве консерванта.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.8.5.3 Растворфенолфталеинас массовой долей 1% готовят по ГОСТ4919.1 (таблица 1, пункт 39).
Раствор хранят в стеклянном сосуде при температуре (20
±
2) °С — не более 12 мес.
6.8.5.4 Приготовление растворагидроокисинатрия молярной концентрациис(NaOH) =0,1 моль/дм3
по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2). Коэффициент поправки К определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3) и про
веряют один раз в месяц.
Раствор хранят в стеклянном сосуде в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.8.5.5 Приготовление раствора сравнения
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 50 см3взвешивают с записью
до первого десятичного знака 20 г пищевой фумаровой кислоты и 0.01 г малеиновой кислоты, раство
ряют в дистиллированной воде и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 300 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 по
6.8.5.4.2—3 капли раствора фенолфталеина по 6.8.5.3 и с помощью бюретки титруют раствором гидро
окиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3до появления слабого розового окраши
вания. не исчезающего в течение 1 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор сравнения используют свежеприготовленный.
6.8.5.6 Очистка азота от кислорода
а) Насыщенный раствор ванадиево-кислого аммония готовят, растворяя 500 г аммония ванади
ево-кислого мета в 1дм3раствора серной кислоты с массовой долей 16 % по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
б) Амальгаму цинка готовят из гранулированного цинка а растворе серной кислоты с массовой
долей 5 % по ГОСТ 4517 (пункт 2.3).
в) Насыщенный раствор ванадиево-кислого аммония по 6.8.5.6а встряхивают с амальгамой цинка
по 6.8.5.66 до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухва
лентного ванадия.
Раствор хранят в стеклянном сосуде в условиях по 6.8.3 — от 1,5 до 2 мес.
г) Азот из баллона с редуктором продувают через склянку, содержащую раствор сульфата двух
валентного ванадия по 6.8.5.6в, находящегося над гранулами амальгамы цинка по 6.8.5.66.
6.8.5.7 Приготовление анализируемого раствора пищевой фумаровой кислоты
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 50 см3взвешивают с записью
до третьего десятичного знака 4 г анализируемой пробы пищевой фумаровой кислоты, растворяют в
25 см3 дистиллированной воды температурой (90
±
5) °С, охлаждают до температуры (20
±
2) ’С. до
бавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина по 6.8.5.3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия
молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3по 6.8.5.4 до появления слабого розового окрашива
ния. не исчезающего в течение 1 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3и доводят объем раствора до метки.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.8.5.8 Подготовка анализируемого раствора пищевой фумаровой кислоты и раствора сравнения
а) Анализируемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают с помощью пипетки
25 см3 анализируемого раствора пищевой фумаровой кислоты по 6.8 5.7, добавляют 50 см3буферного
раствора по 6.8.5.1 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
б) Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают с помощью пипетки
25 см3раствора сравнения по 6.8.5.5, добавляют 50 см3буферного раствора по 6.8.5.1 и доводят объ
ем раствора дистиллированной водой до метки.
Растворы используют свежеприготовленные.
6.8.5.Э Подготовка к работе полярографа
Подготовку к работе и запуск полярографа осуществляют в соответствии с инструкцией к прибору.
6.8.6 Проведение анализа
Электролитическую ячейку (электролизер) промывают 2—3 порциями анализируемого раствора
по 6.8.5.8а. затем заполняют ев этим раствором и доводят температуру до значения в диапазоне от
24,5 °С до 25,5 °С, добавляют две капли раствора желатина по 6.8.5.2. удаляют воздух путем пропу-
14