ГОСТ 33269—2015
6.2.4 Требования к квалификации оператора
К проведению анализовдопускаются специалисты изучившие методику, прошедшие обучение ра
боте с приборами и инструктаж по технике безопасности.
6.2.5 Проведение анализа
6.2.5.1 Внешний вид и цвет пищевой фумаровой кислоты определяют просмотром анализируе
мой пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или стеклянную пластинку, при рассеянном
дневном свете или освещении люминесцентными лампами. Освещенность поверхности рабочего сто
ла должна быть не менее 500 лк.
6 2.5.2 Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2 %. Для этого растворяют ана
лизируемую пробу пищевой фумаровой кислоты массой 2 г в 98 см3дистиллированной воды темпе
ратурой (90
±
5) ’С в стакано вместимостью 250 см3. Чистый, без постороннего запаха стаканчик за
полняют на 1/2 объема приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в
течение 1 ч при температуре воздуха (20
±
2) °С. Запах определяют органолептически на уровне края
стаканчика сразу же после открывания крышки.
6.3 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на нейтрализации кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии фенол
фталеина.
6.3.1 Сродства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0,001 г.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Баня водяная.
Бюретка 1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные В(Н)-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Фенолфталеин (индикатор).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств,
посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспе
чивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3.2 Отбор проб — по 6.1.
6.3.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.3.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.3.5 Подготовка к анализу
6.3.5.1 Растворфенолфталеинас массовой долей 1% готовят по ГОСТ4919.1 (таблица 1.пункт 39).
Раствор хранят в стеклянном сосуде в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.3.5.2 Приготовление растворагидроокисинатриямолярной концентрацииc(NaOH)=0.5 моль/дм3
по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2). Коэффициент поправки К определяют по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.2.3) и
проверяют один раз в месяц.
Раствор хранят в стеклянном сосуде в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.3.6 Проведение анализа
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 100 см3 взвешивают анали
зируемую пробу пищевой фумаровой кислоты массой 1 г с записью до третьего десятичного знака,
затем количественно переносят а коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 ме
танола и нагревают на водяной бане до полного растворения. Охлаждают, прибавляют две-три капли
раствора фенолфталеина по 6.3.5.1 и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с
(NaOH) = 0.5 моль/дм3по 6.3.5.2 до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в те
чение 1 мин.
8