ГОСТ 33269—2015
2
6.5.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.5.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.5.5 Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевой фумаровой кислоты массой (1,000
±
0.001) г, помещают в стакан
вместимостью 100 см3и растворяют в 30 см3дистиллированной воды температурой (90
±
5) X . не со
держащей углекислоты и приготовленной по ГОСТ 4517 (пункт 2.38), тщательно перемешивают, охлаж
дают. погружают электроды pH-метра в раствор и измеряют pH раствора при температуре (20
±
2) X .
Показания pH-метра определяют в соответствии с инструкцией к прибору.
Результаты записывают до второго десятичного знака.
6.5.6 Обработка результатов
За окончательный результат
_
анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений
Х
. ед. pH. округленное до первого десятичного знака, если выполня
ются условия приемлемости по 6.5.7.1.
6.5.7 Метрологические характеристики метода
6.5.7.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г = 0,10 ед.
pH.
6.5.7.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости
R = 0,20 ед. pH.
6.5.7.3 Границы абсолютной погрешности определения pH 3.3 %-ного водного раствора пищевой
фумаровой кислоты д2 =
±
0.1 ед. pH при Р = 95 %.
6.5.8 Оформление результатов
Результат определения pH 3.3 %-ного водного раствора пищевой фумаровой кислоты представ
ляют в виде (У2
±
Д2) ед. pH.
6.6 Определение массовой доли поторь при высушивании
Метод основан на способности фумаровой кислоты освобождаться от летучих веществ при тем
пературе (120
±
1) ’С. Массовую долю потерь определяют по разности в массе пищевой фумаровой
кислоты до и после высушивания.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0,0005 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
200 X . с погрешностью
±
2 X .
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН 45/13 по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих
необходимую точность измерения.
6.6.2 Отбор проб — по 6.1.
6.6.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.6.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.6.5 Проведение анализа
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при темпе
ратуре (105
±
1) X в сушильном шкафу до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница
между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0.0005 г. В случае увеличения массы
берут данные предыдущих взвешиваний.
Анализируемую пробу пищевой фумаровой кислоты массой 2 г с записью результата взвешива
ния до четвертого десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф
и сушат при температуре (120
±
1) X в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой
и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (см. 6.2.3) и взвешивают.
10