ГОСТ 33269—2015
скания азота через раствор не менее 5 мин. Помещают в электролитическую ячейку ртутно-капельный
электрод, подходящий для полярографа. регулируют чувствительность тока по мере необходимости,
записывают полярограмму при потенциале от минус 1.05 до минус 1.70 В со скоростью 0.1 В/мин. с ис
пользованием насыщенного каломелевого электрода в качестве электрода сравнения.
Полярограмму раствора сравнения по 6.8.5.86, получают аналогично процедуре получения по-
лярограммы анализируемого раствора по 6.8.5.8а.
На зарегистрированных самописцем полярограммах линейкой измеряют высоту пика, соответ
ствующую потенциалу полярографической волны восстановления малеиновой кислоты, равному ми
нус 1.33 В.
6.8.7 Обработка результатов
Массовую долю малеиновой кислоты в пробе, Хъ. %. вычисляют по формуле
УСВ./И.-Ц
1000 т
(3)
гдеV — объем анализируемого раствора, помещенный в электролизер, см3;
С — массовая концентрация малеиновой кислоты в растворе сравнения по 6.8.5.86, г/дм3;
/и— высота волны восстановления малеиновой кислоты в анализируемом растворе по поляро-
грамме. мм;
/5— высота волны восстановления малеиновой кислоты в растворе сравнения по полярограмме,
мм;
1000 — коэффициент пересчета в см3;
т — масса анализируемой пробы по 6.8.5.7, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений J?5, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости поб.8.8.1.
6.8.8 Метрологические характеристики метода
6.8.8.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г = 0.020 %.
6.8.8.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости
R = 0.030 %.
6.8.8.3 Границы абсолютной погрешности определения массовой доли малеиновой кислоты
Д5
=
±
0.02 % при Р = 95 %.
6.8.9 Оформление результатов
Результат определения массовой доли малеиновой кислоты представляют в виде
(Х5
±
Д5) %.
6.9 Тест на 1,2-дикарбоновую кислоту
Метод основан на флюоресценции раствора в ультрафиолетовом излучении при взаимодействии
(реакции) дикарбоновых кислот с азокрасителем.
6.9.1 Сродства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.0005 г.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С. це
ной деления 1вС по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 ’С до
200 °С с погрешностью
±
2 °С.
Л
ампа ультрафиолетовая.
15