ГОСТ 2642.3—2014
аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б оксида кремния (IV): 8.0; 9.0; 10.0; 11.0;
12,0; 13.0; 14,0 см3. что соответствует 0.00040; 0.00045; 0.00050; 0,00055; 0,00060; 0.00065; 0.00070 г
оксида кремния (IV). Добавляют соответственно 6,0; 5.0; 4.0; 3,0; 2,0; 1.0; 0 см3дистиллированной во
ды.
Далее определение проводят по 6.3.1. используя в качестве раствора сравнения раствор, со
держащий 0,00035 г оксида кремния (IV) (используют градуировочный стандартный раствор Б объе
мом 7.0 см3).
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опы
тов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
6.3.3Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) в диапа
зоне массовой доли от 10 % до 40 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные
части градуировочного стандартного раствора Б оксида кремния (IV): 5.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12,0; 14.0; 16.0
см3, что соответствует 0,00025; 0,00030; 0.00040; 0.00050; 0,00060; 0,00070; 0.00080 г оксида кремния
(IV). Прибавляют соответственно 11,0; 10.0; 8.0; 6,0; 4,0; 2.0; 0 см3дистиллированной воды.
Далее определение проводят по 6.3.1. используя в качестве раствора сравнения раствор, со
держащий 0,00020 г оксида кремния (IV) (используют стандартный раствор Б объемом 4 см3).
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опы
тов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
6.4При проведении градуировки, при периодическом контроле стабильности градуировочной
характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических
сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости.
Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:
D. -D ;
Г_12 100£ А’ ,
D jФ
(3)
где/К и D.^ - значения оптической плотности, полученные для /-го градуировочного раствора Б
при двух измерениях:
7Г - среднее значение результатов двух измерений оптической плотности i-ro градуировочно
го раствора Б:
К . - норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности рас-
’t1
твора). при вероятности 0,95, %:
К , = 5 %.
Ф
6.4.1 Градуировочную характеристику представляют в виде линейного уравнения или графика.
6.4.1.1 Градуировочная характеристика в виде линейного уравнения
На основе полученных данных строят градуировочную характеристику по уравнению:
D = А+В т .
(4)
гдеD - среднее значение результатов двух измерений оптической плотности градуировочного рас
твора Б;
/п - масса оксида кремния, г;
А и В - коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по формулам (5) и
(6):___
я 2 > л.- ( 1 я 0 3
(5)
иУ/и, D. -£ /и У D.
л ! тг, -(!» /. )3
(
6
)
гдеD. - оптическая плотность Аго градуировочного раствора Б (средне-арифметическое значение
подвум измерениям);
т. - масса оксида кремния в Ам градуировочном растворе, г;
/ - номер градуировочного раствора;
п - количество градуировочных растворов.
7