ГОСТ 2642.3—2014
Градуировочный стандартный раствор Б. отбирают пипеткой 25 см3 стандартного раствора
А в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, доводят дистиллиро
ванной водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация приготовленного градуировочного стандартного раствора Б оксида
кремния (IV) (рао2) составляет 0.00005 г/см3.
Срок хранения раствора - не более 8 часов.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния (IV) допускается использовать стан
дартный образец алюмосиликатного огнеупора.
Массу аналитической пробы стандартного образца алюмосиликатного огнеупора т, г. для при
готовления 1 дм3 стандартного раствора оксцда кремния с массовой концентрацией 0.00005 г/см3вы
числяют по формуле:
и =0,00005.1000|00|(2)
гдеи* - аттестованное значение массовой доли оксида кремния (IV) в стандартном образце. %;
2
1000 - переводной коэффициент.
Стандартные растворы оксида кремния (IV). приготовленные из стандартных образцов алюмо
силикатных огнеупоров, используют свежеприготовленными.
Аналитическую пробу стандартного образца массой (т), рассчитанной по формуле (2). поме
щают в платиновый тигель, смешивают с (3 - 4) г смеси для сплавления и сплавляют в течение (5 -
10) мин в муфельной печи при температуре 1000 °С до получения однородного прозрачного распла
ва. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля, вращая тигель с помощью щипцов.
В стакан наливают 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3раствора трилона Б. нагре
вают до кипения и опускают в него охлажденный тигель со сплавом. Стакан нагревают без кипячения,
поворачивая тигель до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор охлаждают и
сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной во
дой. перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Массовая концентрация
приготовлен ного стандартного раствора оксида кремния (IV) (рс.о2) составляет 0,00005 г/см3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Аналитическую пробу массой 0.1 г при массовой доле оксида кремния (IV) от 40% до
70 % или 0.2 г при массовой доле оксида кремния (IV) от 10 % до 40 % сплавляют в платиновом тигле
с (3 - 4) г смеси для сплавления в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение (5 -1 5 )
мин. Сплав распределяют по стенкам тиглям, вращая тигель с помощью щипцов. В стакан
наливают 200 см3раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3раствора трилона Б, нагревают до
кипения и опуска ют в него остывший тигель со сплавом. Стакан нагревают без кипячения,
поворачивая тигель до пол ного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же
переводят в мерную колбу вме стимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли оксида кремния (IV) в мерную колбу вместимостью 100 см3от
бирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3 (7 см3 для аналитической пробы массой 0.2 г),
приливают 50 см раствора серной кислоты 0,125 моль/дм3, 10 см3раствора молибдата аммония, пе
ремешивают и оставляют на (15 - 20) мин, затем приливают 5 смг восстановительной смеси, пере
мешивают. доливают дистиллированной водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин изме
ряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет кремнемолибденового комплекса на фотоко-
лоримотре с красным светофильтром при длине волны в спектральной области от 600 до 750 нм в
кювете с толщиной оптического слоя 10 мм.
Допускается использовать кюветы с другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра
при выполнении условий ГОСТ 2642.0 п.7.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полу
ченный в условиях проведения анализа из стандартного раствора оксида кремния (IV) при массовой
доле его в пробе от 40 % до 70 % объемом 7 см3, или раствор кремнемолибденового комплекса, по
лученный из стандартного раствора А при массовой доле оксида кремния (IV) в пробе от 10 % до 40
% объемом 4 см3.
Массу оксида кремния (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.
6.3.2 Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) в диапа
зоне массовой доли от 40 % до 70 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают следующие
6