ГОСТ 2642.3—2014
1000 °С с пределами допустимого отклонения ± 50 °С.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Чашки стеклоуглеродные Ne 2 по техническому документу
Тигли и чашки платиновые Ne 100 - 7. No 100 - 9 и № 118 - 3 по ГОСТ 6563.
Фильтры беззольные «красная лента» диаметром 11,0 см. «белая лента» диаметром 9 см по
техническому документу.
Картон асбестовый (хризотиловый) или плитка хризотилцементная по ГОСТ 12871.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 или ГОСТ 25336.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый
кальций или силикагель, окрашенный солями кобальта.
Воронки по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199,
обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый натрий безводные смешивают
в соотношении 4:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в
соотношении 4:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый по техническому документу.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1. 1:3 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей желатина 4 %, свежепри
готовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см3дистиллированной
водой и растворяют при нагревании до температуры не выше 80 °С.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01 % по техническому документу.
5.3 Проведение анализа
5.3.1При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов аналитическую пробу мас
сой (0.5 - 1,0) г (т) помещают в платиновый тигель, если аналитическая проба содержит органиче
ские вещества или свободный углерод, аналитическую пробу прокаливают при температуре 1000 °С в
окислительной среде не менее 5 мин до достижения постоянной массы. Затем аналитическую пробу
смешивают с (5 - 6) г смеси для сплавления и сверху насыпают еще (0.5 - 1.0) г смеси для сплавле ния.
Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение (20 - 60) мин.
Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30 % в качестве плавня
используют, например, углекислый калий - углекислый натрий. Время сплавления в течение (5 -
10) мин.
Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную
чашку. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью (250 - 300) см3, приливают 60
см3 соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан до полного растворения сплава на стенках тигля,
поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки. Тигель обмывают над стаканом малыми порци ями
дистиллированной воды и обтирают влажным кусочком беззольного фильтра, который помещают в
стакан. В стакан опускают остывший сплав, закрывают стакан стеклом органическим часовым и по
мещают его на электроплитку при слабом нагреве. После растворения расплава органическое часо вое
стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.
Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3соляной кислоты, нагревают на электроплитке при сла
бом нагреве в течение (5 - 7) мин для размягчения солей, вводят 3 см3раствора желатина, энергично
перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют при комнатной температуре не ме
нее чем на 15 мин.
Доливают в стакан 60 см3теплой (40 - 60) °С дистиллированной воды, перемешивают до пол
ного растворения солей и фильтруют раствор через фильтр средней плотности «белая лента» диа
метром 11 см. собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью (250 - 500) см3. Осадок на фильтре и
стакан промывают три раза теплым раствором соляной кислоты (5:95) и три-четыре раза теплой
ди стиллированной водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного
филь-
3