ГОСТ 2642.3—2014
1000 °С в течение (30 - 45) мин. В стакан, в который предварительно налито 60 см3соляной кислоты
(1:3), опускают остывший тигель с расплавом, нагревают до кипения (при анализе муллитокорундо
вых и корундовых проб в этот же стакан приливают 20 см3раствора трилоиа Б). В глиноземистых ма
териалах и изделиях допускается использовать аликвотную часть раствора, полученного по
ГОСТ 2642.4 раздел 6. Стакан нагревают без кипячения, поворачивая тигель до растворения распла ва.
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3,
прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты 0,125 моль/дм3, 10 см3 раствора молибдата аммония и
оставляют на (15 - 20) мин, затем приливают 5 см3раствора восстановительной смеси, перемешива
ют. доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора окрашенного в синий цвет кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с
красном светофильтром или спектрофотометре при длине волны в области светопропускания от 600
до 750 нм в кювете с толщиной оптического слоя 20 мм при массовой доле оксида кремния (IV) от 0.1 %
до 1 % и с толщиной оптического слоя 10 мм при массовой доле оксида кремния (IV) более 1 %. В
качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы,
применяемые по ходу анализа.
Массу оксида кремния (IV) (т) в граммах определяют по градуировочному графику.
7.3.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния (IV) менее
1 % в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают аликвотные части градуировочного стандартно
го раствора Д: 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8.0; 10,0 см3, что соответствует 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006;
0.00008; 0.0001 г оксида кремния (IV). В колбы приливают соответственно 9,0; 8.0; 6,0; 4.0; 2,0; 0
см3 дистиллированной воды, по 50 см3 0.125 моль/дм3 раствора серной кислоты, по 10 см3
раствора мо либдата аммония и оставляют на (15 - 20) мин. Затем приливают по 5 см3раствора
восстановитель ной смеси, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова
перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, как
указано в 7.3.1, в кювете с толщиной оптического слоя 20 мм.
7.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния (IV) от 1 %
до 10% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стан
дартного раствора В; 4.0; 7.0: 10,0; 13,0; 16,0: 20,0 см3, что соответствует 0,00010; 0.000175; 0,000250;
0.000325; 0.000400 и 0,000500 г оксида кремния (IV). В колбы прибавляют соответственно 16.0; 13,0;
10.0; 7,0; 4.0; 0 см3 дистиллированной воды, а далее поступают, как описано в 7.3.2. Оптическую
плотность раствора измеряют в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм.
7.3.4 По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
измерений и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочные
графики.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) и-, %. вычисляют по формуле:
т
от
HSiO
2
V
■
2S0
100
.
(
8
)
гдет - масса оксида кремния (IV), определенная по градуировочному графику, г,
250 - объем исходного раствора, см3;
V - объем аликвотной части раствора, см3;
т
I
- масса аналитической пробы, г.
7.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в разделе 11.
9