ГОСТ 2642.3—2014
тра. осадок переносят на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой дистиллиро
ванной водой до отрицательной реакции промывных вод на хлорид-ион (к двум-трем кубическим сан
тиметрам фильтрата добавляют (2 - 3) капли раствора азотнокислого серебра).
Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат в
сушильном шкафу при температуре 110 сС, медленно озоляют на электроплитке или в муфельной
печи и прокаливают при температуре 1000°С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взве
шивают. Результат взвешивания - масса тигля с прокаленным осадком (т,) оксида кремния (IV) до
обработки кислотами. Прокаливание в течение 10 мин повторяют до достижения постоянной массы.
Остаток в тигле смачивают дистиллированной воды (2 - 3) см1, вводят 2 - 3 капли концентри
рованной серной кислоты и 10 см3фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при температуре 1000в течение(15-20) мин.
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания - масса тигля с остатком (т г) после
обработки кислотами и прокаливания. Прокаливание в течение 10 мин повторяют до достижения по
стоянной массы.
Остаток в тигле сплавляют с (1 - 2) г смеси для сплавления, выщелачивают в разбавленной
(1:3) соляной кислоте, полученный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мерной
колбе вместимостью (250 - 500) см3 разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают
(раствор 1) и используют для определения оксида алюминия, железа, титана, кальция и магния.
5.3.2При анализе хромсодержащих огнеупоров аналитическую пробу массой (т) 0.5 г помеща
ют в платиновый тигель No 100-9, смешивают с (5 - 7) г пиросернокислого калия (натрия) и осторожно
сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин. постепенно повышая температуру до 900 °С.
Остывший сплав переносят горячей дистиллированной водой в стакан вместимостью (300 -
400) см3, охлаждают, осторожно приливают 10 см3 сорной кислоты и выпаривают содержимое стака
на, умеренно нагревая до появления паров серного ангидрида. Через(1 - 2) мин с момента вы
деления густых белых паров стакан снимают с электроплитки и охлаждают до комнатной
температу ры на листе картона асбестового (хризотилового) или на плитке хризотилцементной.
Затем осторож но приливают по стенкам при помешивании 100 см3дистиллированной воды и снова
нагревают ста кан до растворения солей.
Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтре «белая лента» диаметром 9 см. от
мывают горячей дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по
метиловому оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при темпера
туре 1000°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания -
масса тигля с прокаленным осадком (т,) оксида кремния (IV) до обработки кислотами. Прокаливание
в течение 10 мин повторяют до достижения постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают дистиллированной водой, прибавляют 3 - 5 капель серной
кислоты, (5 - 7) см3фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при температуре 1000 °С в течение 15 мин. охлаждают в эксика
торе и взвешивают. Результат взвешивания - масса тигля с остатком (т2) после обработки кислотами
и прокаливания. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле сплавляют с (1 - 2) г пиросернокислого калия (натрия), растворяют в дистилли
рованной воде и присоединяют раствор к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты
(раствор 2).
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV), %, вычисляют по формуле:
где- масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
и., - масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;
т - масса аналитической пробы, г.
H’sK)2
100.
(
1
)
5.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в разделе 11.
4