ГОСТ 2642.3—2014
8 Ускоренный метод определения оксида кремния (IV) в кремнеземистых
огнеупорах (при массовой доле свыше 90 %)
8.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы щавелевой и фтористоводородной кисло
тами и гравиметрическом определении оксида кремния (IV) по разности масс аналитической пробы и
остатка после удаления кремния в виде SiF4.
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева в
диапазоне 1000 °С - 1100 °С с пределами допускаемого отклонения ± 10 °С.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Тигли платиновые N
p
100-7 или № 100-9 по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336. в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый
кальций или силикагель, окрашенный солями кобальта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и насыщенный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый по техническому документу.
8.3 Проведение анализа
В платиновый тигель, прокаленный до постоянной массы, помещают аналитическую пробу мас
сой (т2) 0,5 г (масса тигля с аналитической пробой т). прибавляют (0.2 - 0.3) г щавелевой кислоты и
10 см3раствора фтористоводородной кислоты.
Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом по
мешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см: фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток смачивают 1 см3насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают
досуха до полного удаления налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при
температуре 1000 °С в течение (1 0 - 15) мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и
взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Результат взвешивания - масса тигля с
прокаленным остатком (mi). Остаток в тигле сплавляют с пиросернокислым калием (натрием), рас
творяют горячей дистиллированной водой с добавлением 20 см3соляной кислоты (1:3) и используют
для определения оксидов железа, алюминия, кальция (раствор 3).
8.4 Обработка результатов
8.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) v»Sj0 , %. вычисляют по формуле:
т
-
т
"ею , - н г г 100- * *(9)
гдет - масса тигля с аналитической пробой, г;
т - масса тигля с прокаленным остатком, г,
т - масса аналитической пробы, г;
X - относительное изменение массы при прокаливании. %. (определяют по ГОСТ 2642.2).
8.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в разделе 11.
10