ГОСТ 2642.3—2014
9 Гравиметрическийметодопределенияоксидакремния(IV)в
хромсодержащих огнеупорах (при массовой доле свыше 2 %)
9.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы смесью кислот, содержащей хлорную кис
лоту. которая способствует выделению оксида кремния (IV). Хром удаляют в виде хлористого хроми-
ла. Массовую долю оксида кремния определяют по разности масс прокаленного осадка оксида крем
ния до и после его обработки фтористоводородной и серной кислотами.
9.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры в диапа
зоне 1000 °С - 1100 сС с пределами допускаемого отклонения ± 10 °С.
Шкаф сушильный обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 110 °С с пре
делами допускаемого отклонения ± 5 “С.
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1771 или ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый
кальций или силикагель, окрашенный солями кобальта.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная по техническому документу.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот 2440 см1хлорной кислоты и 375 см1азотной кислоты разбавляют 225 см3дистил
лированной воды и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий тетрабориокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199
предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электроплитке, а затем в муфельной печи при
постепенном повышении температуры от 600 °С до 900 °С. Полученный плавленый тетраборнокис
лый натрий охлаждают, растирают и хранят в банке для сыпучего материала в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий смешивают с безводным тетраборнокислым натри
ем в соотношении 2:1.
9.3 Проведение анализа
Способ разложения аналитической пробы зависит от вида анализируемых материалов и изде
лий.
При анализе хромовой руды и необожженных огнеупорных материалов и изделий аналитиче
скую пробу массой 1,0 г (т 2) помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 5 см3азотной кис
лоты и кипятят.
При анализе высокообожженных изделий аналитическую пробу массой (т2) 1,0 г спекают в пла
тиновом тигле с 1,2 г углекислого натрия в течение 1 ч при температуре 1000 сС. Содержимое тигля
переносят в стакан вместимостью 600 см3и обмывают тигель горячей дистиллированной водой.
Разложение пробы для обеих групп материалов аналогично.
В стакан приливают от 30 до 50 см3хлорной кислоты и 5 см3серной кислоты. Стакан накрывают
стеклом органическим часовым и нагревают на электроплитке до образования густого белого дыма
(начало разложения пробы). Немного снижают температуру, и продолжают нагревание до полного
разложения аналитической пробы. К концу разложения аналитической пробы можно наблюдать вы
деление кристаллического ангидрида хрома, который замедляет растворение аналитической пробы.
Тогда содержимое стакана охлаждают, прибавляют (2 - З)см3дистиллированной воды и снова про
должают нагревание. При разложении аналитической пробы необходим избыток хлорной кислоты для
сохранения хрома в шестивалентном состоянии. Если раствор зеленеет, следует добавить 10 см3
11