ГОСТ 2642.3—2014
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-9 по ГОСТ 6563.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Пипетки или дозаторы по техническим документам.
Фильтр «синяя лента» и «белая лента» диаметром 9 см3.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый по техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 0.125 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5 %: 50 г молибде
новокислого аммония растворяют в 500 - 600 см3воды при нагревании, не доводя до кипения. Полу
ченный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см3уксусной кислоты, раз
бавленной 1:1, и доводят до 1000 см’ дистиллированной водой. Если после прибавления уксусной
кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют. Срок хранения - не более 7 суток в посуде из
темного стекла.
Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной кислоты или 15,0 г винной кислоты и 1.0 г аскорбино
вой кислоты растворяют при комнатной температуре в 100 см3дистиллированной воды. Срок хране
ния - не более 5 суток.
Кислота кремневая водная по ГОСТ 4214, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартный раствор оксида кремния (IV). готовят по 6.2.
Градуировочныйстандартный раствормассовой концентрацииоксидакремния(IV)
0.00001 г/см3, готовят по 7.2 (раствор Д).
10.3 Проведение анализа
10.3.1Для определения основного количества оксида кремния (IV) аналитическую пробу мас
сой 0.5 г (т) смешивают в платиновом тигле с (5 - 7) г безводного углекислого натрия при анализе
алюмосиликатных и магнезиальных материалов или с пиросернокислым калием (натрием) при анали
зе высокоглиноземистых и хромсодержащих материалов, помещают в муфельную печь и сплавляют
до полного разложения пробы.
При анализе магнезиальных огнеупоров аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 400 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1) до полного разложения пробы.
Раствор из стакана переносят в фарфоровую чашку. Стенки стакана вытирают палочкой с резиновым
наконечником (раствор 1).
Остывший сплав с углекислым натрием переносят в фарфоровую чашку диаметром (12 -
15) см. Осторожно приливают 50 см3соляной кислоты (1:1) и закрывают чашку стеклом органическим
часовым.
Прогревают тигель с этой же кислотой на электрической плитке для удаления остатков сплава,
приставшего к стенкам тигля. После полного разложения сплава стекло органическое часовое сни
мают и обмывают тигель горячей дистиллированной водой (раствор 2).
Остывший сплав аналитической пробы с пиросернокислым калием (натрием) помещают в ста
кан вместимостью 400 см3, растворяют горячей дистиллированной водой с добавлением 20 см3соля
ной кислоты и нагревают на электроплитке при слабом нагреве до полного растворения солей. Рас
твор из стакана переносят в фарфоровую чашку. Стенки стакана вытирают палочкой с резиновым
наконечником (раствор 3).
Чашки с растворами 1, 2, 3 выпаривают на водяной бане досуха до удаления запаха соляной
кислоты. Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой. Высушенный остаток
смачивают 10 см3 концентрированной соляной кислотой и снова выпаривают до удаления соляной
кислоты на водяной бане.
Полученный остаток выдерживают в сушильном шкафу при температуре 115 “С - 120 °С в те
чение 1 ч.
13