ГОСТ 2642.3—2014
6 Дифференциальный фотометрический метод определения оксида
кремния (IV) (при массовой доле от 10 %до 70 %)
6.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы щелочным плавлением, переведении
кремневой кислоты в желтый кремиемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до
синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области све-
топропускания (600 - 750) нм.
6.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры 1000°С с
пределом допускаемого отклонения ± 50 °С.
Спектрофотометр или калориметр фотоэлектрический лабораторный.
Весы по ГОСТ 24104.
Тигли и чашки платиновые № 100 - 7, № 100 - 9 и №118 - 3 по ГОСТ 6563.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Пипетки или дозаторы по техническим документам.
Фильтр «синяя лента» по техническому документу.
Сосуд полиэтиленовый по техническому документу.
Щипцы по техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199,
обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий угле
кислый смешивают в соотношении 1:1:1 или натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безвод
ный в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации эквивалента 0.125 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по техническому документу.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. х.ч., раствор с массовой долей 5 %: 50 г молибде
новокислого аммония растворяют в (500 - 600) см3дистиллированной воды при нагревании не дово
дя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100
см3 уксусной кислоты (1:1) и доводят дистиллированной водой до 1000 см3. Если после
прибавления ук сусной кислоты раствор мутнеет, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из
темного стекла. Срок хранения раствора - не более 7 суток.
Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты
растворяют при комнатной температуре в 100 см3дистиллированной воды. Срок хранения раствора 4 -
5 суток.
Кислота кремневая водная по ГОСТ 4214. ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3.
Стандартные растворы оксида кремния (IV)
Стандартный раствор А: 0.25 г кремневой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1
ч при температуре 1000 °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав рас
творяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см3дистиллированной воды с добавлением 20 г гидрооксида
натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят ди
стиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с крыш
кой (раствор А).
Массовая концентрация приготовленного стандартного раствора оксида кремния (IV) (р&ог) со
ставляет 0.0005 г/см3.
Срок хранения раствора - не более 3 мес.
5