ГОСТ 2642.3—2014
хлорной кислоты и продолжить разложение.
После окончания разложения аналитической пробы хром в виде красного летучего соединения
хлористого хромила удаляют. Не прекращая нагревания, в раствор вводят небольшими порциями
хлористый натрий или соляную кислоту.
Одновременно с удалением хлористого хромила происходит восстановление хрома, что сопро
вождается переходом цвета из оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия или соляной
кислоты вводят только тогда, когда раствор снова окрасится в оранжевый цвет.
Ввиду высокой токсичности соединений хрома (VI) работы, связанные с удалением хлористого
хромила, следует проводить только в шкафах с вытяжной вентиляцией.
После удаления хрома (уходящие пары станут бесцветными) раствор охлаждают, добавляют
(100 - 150) см- горячей дистиллированной воды. Осадок отфильтровывают через фильтр средней
плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты (5:95), а затем тщательно горячей ди
стиллированной водой, особенно края фильтра во избежание взрыва при его озолении. который мо
жет привести к потере кремниевой кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью
500 см3и сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, фильтр озоля-
ют, осадок прокаливают при температуре 1100 °С в муфельной печи в течение (30 - 40) мин. Тигель с
осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания - масса тигля с прокален
ным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами (т). Прокаленный осадок увлажняют не
сколькими каплями дистиллированной воды, прибавляют 5 капель серной кислоты. 8 - 10 см3фтори
стоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электроплитке досуха, не доводя до кипения.
Остаток прокаливают 10 минут при температуре 1100 сС. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Ре
зультат взвешивания - масса тигля после обработки осадка кислотами и прокаливания (т,). Остаток
в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления, растворяют в 25 см3соляной кислоты (1:1) и добавля
ют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3. Этот раствор может быть исходным для опре
деления других компонентов.
9.4 Обработка результатов
9.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) н - < . . %. вычисляют по формуле:
.
100
,
(
10
)
гдет - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
т - масса тигля после обработки осадка кислотами и прокаливания, г;
т - масса аналитической пробы, г.
9.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в разделе 11.
10 Гравифотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при
массовой доле от 1 %до 90 %)
10.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы с безводным углекислым натрием или пи-
росернокислым калием или растворении в соляной кислоте в зависимости от материала аналитиче
ской пробы, обезвоживании кремневой кислоты в солянокислой среде. В осадке массовую долю ок
сида кремния (IV) определяют гравиметрическим методом, остаточное количество ее в фильтрате -
фотометрическим методом.
10.2 Аппаратура, реактивы, реагенты и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры в диапа
зоне 900 °С - 1000 °С с пределами допускаемого отклонения ± 10 °С.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
12