ГОСТ 2642.3—2014
После охлаждения сухой остаток смачивают 20 - 25 см3 концентрированной соляной кислотой,
выдерживают 10 мин. добавляют 100 см3горячей дистиллированной воды.
Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см в мер
ную колбу вместимостью 250 см3. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят на фильтр с по
мощью увлажненного кусочка фильтра.
Осадок промывают на фильтре горячей дистиллированной водой (небольшими количествами)
до исчезновения реакции на хлорид-ион с раствором азотнокислого серебра в промывных водах.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают. Фильтр озоляют и
прокаливают осадок в муфельной печи при температуре 1000 ’С - 1100 С в течение 1 ч. охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания - масса тигля с осадком (т) оксида кремния (IV) до
обработки фтористоводородной кислотой. Прокаливание в течение 10 мин повторяют до достиже ния
постоянной массы.
Для получения массы чистого оксида кремния (IV) к прокаленному осадку приливают 1 см3рас
твора серной кислоты (1:4) и 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают
досуха на закрытой электроплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления продуктов
разложе ния серной кислоты и сульфатов тигель с остатком прокаливают при температуре 1000 °С-
1100 °С в течение 15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания -
масса тигля с остатком (т,) после обработки фтористоводородной кислотой. Прокаливание в
течение 10 мин по вторяют до достижения постоянной массы.
Остаток в тигле сплавляют с (2 - 3) г пиросульфата калия (натрия) в муфельной печи при тем
пературе 850 °С - 900 °С. Остывший сплав растворяют в 10 см3соляной кислоты (1:1) и присоединя ют
к основному фильтрату, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (раствор Е).
Массу выделенного оксида кремния (IV), г, вычисляют по формуле:
wSi02 = m~mi(11)
гдет - масса тигля с осадком оксида кремния (IV) до обработки фтористоводородной кислотой, г,
т
I
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г.
10.3.2 Для определения фотометрическим методом оксида кремния (IV). оставшегося в рас
творе, 10 см3 раствора Е помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , прибавляют 50 см3
0.125 моль/дм3раствора серной кислоты. 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют
на (15 - 20) мин. Затем добавляют 5
c
m
j
восстановительной смеси, доводят до метки дистиллирован
ной водой, перемешивают. Через (15 - 20) мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоко
лориметре или спектрофотометре при длине волны в области светопропускания от 600 до 750 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы в
соответствующих количествах. Количество оксида кремния (IV) (mi) в граммах определяют по градуи
ровочному графику.
10.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отби
рают аликвотные части градуировочного раствора оксида кремния (IV): 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3. В
каждую колбу приливают 50 см3 0.125 моль/дм2 раствора серной кислоты и далее проводят анализ,
как указано в 7.3.2.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям оксида
кремния (IV) в граммах строят градуировочный график.
10.3.4 Проверка приемлемости при построении градуировочных графиков приведена в 6.4.
10.4 Обработка результатов
10.4.1 Массу оксида кремния (IV) оставшегося в растворе.р р , г, вычисляют по формуле:
(
12
)
т
I
V
SiO
р-р
гдет - масса оксида кремния (IV). найденная по градуировочному графику, г;
V - объем раствора А. равный 250 см3;
К - аликвотная часть раствора А. см3.
14