ГОСТ 2642.3—2014
6.4.1.2 Градуировочная характеристика в виде графика
На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая
плотность (D/) - масса оксида кремния (т,). указывают масштаб графика.
6.4.2 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочная характеристика считается удовлетворительной, если для каждого стандартно
го раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики
не превышает 5 %.
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю оксида кремния (IV), %, вычисляют по формуле:
Si()
т
mV
100
,
V
1 I
(7)
гдет - масса оксида кремния (IV). определенная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора взятый для фотометрирования. см3;
У - объем аликвотной части раствора взятый для фотометрирования. см3:
т
I
- масса аналитической пробы, г.
6.5.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в разделе 11.
7 Прямой фотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при
массовой доле от 0,1 % до 10 %)
7.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы щелочным плавлением, переведении
кремневой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его
до синего и фотометрическом измерении оптической плотности раствора в области светолропускания
(600 - 750) нм.
7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства по 6.2.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетрабориокислого
натрия в отношении 2:1.
Стандартные растворы оксида кремния (IV): готовят по 6.2.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией оксида кремния (IV)
0.000025 г/см3: отбирают пипеткой 25 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемеши
вают (раствор В). Срок хранения раствора - 8 часов.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией оксида кремния (IV)
0,00001 г/см3: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500
см3, приливают 10 см3соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемеши вают
(раствор Д). Срок хранения раствора - 8 часов.
Массу аналитической пробы стандартного образца соответствующего типа огнеупорного мате
риала для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния (IV) 0.000025 г/см3 вы
числяют по 6.2. Масса аналитической пробы стандартного образца не менее 0.1 г.
7.3 Проведение анализа
7.3.1Аналитическую пробу массой (т,) 0,2 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 0.2 %
до 5 %) или массой 0.1 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 5 % до 10 %) смешивают в плати
новом тигле с (4 - 5) г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре
8