ГОСТ 32689.2—2014
П р и м е ч а н и е — Добавляют не более 35 см3 смеси для элюирования, поскольку в противном случав су
спензия при добавлении расслаивается — это приводит к тому, что элюционная смесь очень медленно протекает
через колонку.
Предупреждение! Происходит интенсивное выделение тепла!
Суспензию активированного угля/силикагеля со смесью для элюирования подают при постоянном
помешивании через воронку, сначала медленно, а затем за одну заливку при открытом кране колонки на
уже помещенный в нее силикагель. Для промывки колбы используют элюат. который уже прошел через
колонку. Сливают смесь для элюирования до высоты приблизительно 2 см над уровнем адсор бента.
Колонку закрывают 5 г сульфата натрия, добавляемого малыми порциями, и предварительно
промывают 50 см3смеси для элюирования.
5.6 Экстракция
100 г измельченной лабораторной пробы взвешивают в стакане вместимостью 1дм3, добавляют
200 см3ацетона и смесь гомогенизируют в течение 30 с. Если необходимо, дополнительно используют
адсорбент Celite® 545* для последующей фильтрации.
Стержень для гомогенизации ополаскивают 50 см3 ацетона, этим же ацетоном в дальнейшем про
мывают стакан и воронку Бюхнера. Гомогенат фильтруют под вытяжным шкафом через увлажненную
фильтровальную бумагу в воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 50 см3ацетона, использо
ванного ранее для ополаскивания.
Фильтрат встряхивают и с помощью мерного цилиндра определяют его объем. Затем берут одну
пятую часть полученного фильтрата и сильно встряхивают в течение 2 мин с 250 см3дистиллирован
ной воды. 25 см3 раствора хлорида натрия (см. 5.2.7) и 50 см3дихлорметана в делительной воронке
вместимостью 1 дм3. Если смесь встряхивается недостаточно сильно, то степень извлечения может
существенно снизиться. После встряхивания отделяют дихлорметановый раствор (фазу), а к остав
шемуся раствору (фазе) добавляют еще 50 см3 дихлорметана и повторяют встряхивание. Полученные
растворы (фазы) дихлорметана объединяют и высушивают в течение 30 мин над 30 г сульфата натрия
(см. 5.2.8). Высушенный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу. Делительную воронку и
фильтровальную бумагу трижды промывают 30 см3 дихлорметана. Фильтрат концентрируют приблизи
тельно до 2 см3 и остаток растворителя удаляют путем поворота колбы в руке. Остаток растворяют в
10 см3 дихлорметана.
5.7 Очистка
Полученный согласно 5.6 экстрагированный раствор дихлорметана количественно переносят
в подготовленную колонку и промывают колбу 5 см3 дихлорметана. Уже прошедшую через колонку
жидкость, а затем и элюат собирают в круглодонной колбе вместимостью 250 см3. Колонку
элюируют посредством 140 см3 смеси для элюирования (см. 5.2.6). Объединенные элюаты
концентрируют при близительно до 30 см3, переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см3 и
вновь концентрируют приблизительно до 2 см3. Сначала опорожняют приемник ротационного
испарителя. Раствор нельзя выпаривать до сухого состояния. Раствор количественно переносят в
градуированную пробирку (кол бу) вместимостью 5.0 см3. Колбу промывают л-гексаном. который
также сливают в пробирку, объем в которой доводят до 5.0 см3. Полученный раствор используют для
определения остатков пестицидов с помощью подходящей газохроматографической системы.
5.8 Межлабораторные испытания
В таблице 3 представлены комбинации матриц/активные вещества пестицидов, которые испыты
вались в ходе межлабораторных испытаний**.
* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
** В межлабораторных испытаниях использовали активированный уголь и силикагель в соответствии с
5.2.10.
4